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直讀光譜儀的誤差來源與避免方法闡述

閱讀:1456      發(fā)布時(shí)間:2016-5-26
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光電直讀光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高,,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí),, 所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,,并且受諸多因素的影響,,有的材料本身含量就很低。下面就誤差的種類,、來源及如何避免誤差進(jìn)行分析,。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因, 誤差可分為下面幾種:
1.系統(tǒng)誤差的來源
(1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不*相同時(shí),,可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,,從而引入誤差。
(2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不*相同時(shí),,激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差,。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火,、淬火、回火,、熱軋,、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別,。
(4)未知元素譜線的重疊干擾,。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),,混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差,。
(5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求,。為了檢查系統(tǒng)誤差,,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差,。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差,。主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均,。
(2)試樣的缺陷,、氣孔、裂紋,、砂眼等,。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱,、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素,。
(4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,,也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。
3.其他因素誤差
(1)氬氣不純,。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),,會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,,分析結(jié)果會(huì)變差,。
(2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比,。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電,、放電現(xiàn)象,,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
如何避免誤差:
(1)試樣表面要平整,,當(dāng)試樣放在電極架上時(shí),,不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,,激發(fā)時(shí)聲音不正常,。
(2)樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不能有交叉紋,,磨樣用力不要過大,,而且用力要均勻,用力過大,,容易造成試樣表面氧化,。
(3)對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣,,磨紋操作要求更嚴(yán)格,。
(4)試樣不能有偏析、裂紋,、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性,。
(5)電極的*應(yīng)具有一定角度,,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變,。多次重復(fù)放電以后,電極會(huì)長(zhǎng)尖,,改變了放電間隙,。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極,。
(6)透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,,對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳,、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理,。
(7)真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度, 特別是波長(zhǎng)小于200nm的元素更明顯,, 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg,。
(8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大,,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,,使出射狹縫不偏離正常,。

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