近紅外光譜儀的使用雖然帶給了我們極大的便利,，但在使用時(shí)用戶還需注意以下幾點(diǎn),，以確保實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。
1,、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃,，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可,，但室內(nèi)一定要有除濕裝置,。
2、如供試品為鹽酸鹽,，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
3,、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用多),，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,，無關(guān)人員一般不要進(jìn)入,，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4,、為防止儀器受潮而影響使用壽命,，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用,，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕,。特別是霉雨季節(jié),，一般每天開除濕機(jī)。
5,、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg,，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用,。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少,；相反,，如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰,，則說明取樣量太多,，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
6,、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,，所用KBr一般應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明,，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上,。
7,、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并具在模具中裝好后,，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min,。不抽真空將影響片子的透明度。
8,、壓片時(shí),，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻,。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品,。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,，從而影響測(cè)定結(jié)果,。
研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,。試樣研好后,，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻,，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片,。
9,、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋,，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
10,、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存,，以免銹蝕,。
會(huì)員.png)
19
立即詢價(jià)
您提交后,，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)