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凍干機(jī)冷凍干燥的原理和程序
閱讀：4112 發(fā)布時(shí)間：2009-11-23 干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一,。干燥的方法許多,，如曬干,、煮干,、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行,。干燥所得的產(chǎn)品,，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,，一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，有些熱敏性的物質(zhì),，如蛋白質(zhì),、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力,，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等,。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。 而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行,，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，直到后期,，為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量,，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過(guò)40℃,。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),，預(yù)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái),，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,，因此它干燥后體積不變，疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量,。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間,，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱,。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn)：
一,、冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì),、微生物之類(lèi)不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力,。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
二,、在低溫下干燥時(shí),，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥,。
三,、在冷凍干燥過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,，因此能保持原來(lái)的性裝,。
四、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,，因此體積幾乎不變,，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象,。
五,、干燥后的物質(zhì)疏松多孔,，呈海綿狀,，加水后溶解迅速而*,，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀,。
六,、由于干燥在真空下進(jìn)行,，氧氣極少,，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù),。
七,、干燥能排除95-99%以上的水份,，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
因此,，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè),，食品工業(yè)，科研和其他部門(mén)得到廣泛的應(yīng)用,。產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,，這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)，簡(jiǎn)稱凍干機(jī),。凍干機(jī)按系統(tǒng)分,，由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng),、加熱系統(tǒng),、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,，由凍干箱或稱干燥箱,、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī),、真空泵和閥門(mén),、電氣控制元件等組成,。凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右，能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,，也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器,。它是凍干機(jī)的主要部分,，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍，并在真空下加溫,，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥,。冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,，吸附面的溫度能降到-40℃以下,，并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上,。凍干箱,、冷凝器、真空管道和閥門(mén),，再加上真空泵,，便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象,，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件,。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的。致冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱,、冷凝器內(nèi)部的管道等組成,。冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套，也可以合用一套,。冷凍機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,，以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式,。
冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前,，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻瓶或安瓶,，裝量要均勻,，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi),。裝箱之前,，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,，抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,，抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度），即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱,。一般加熱分兩步進(jìn)行,，*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的zui高溫度,。在zui高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干,。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,，與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量，總裝量,，玻璃容器的形狀,、規(guī)格，產(chǎn)品的種類(lèi),，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān),。
凍干結(jié)束后，要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,，然后盡快地進(jìn)行加塞封口,，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過(guò)程中,，把產(chǎn)品和板層的溫度,、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線，叫做凍干曲線,。一般以溫度為縱坐標(biāo),，時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線,。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān),。因此不同的產(chǎn)品,，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。
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