1,、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,,但室內(nèi)一定要有除濕裝置,。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,,每次半天,,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),,是能每天開除濕機,。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用zui多),,實驗室里的CO2含量不能太高,,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進入,,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣,。
4、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),,因此為減少對測定的影響,,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),,并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明,,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上,。
5,、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,,則可使用溴化鉀進行壓片,。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,,因不可能用天平稱量后加入,,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,,故常憑經(jīng)驗取用,。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),,則說明取樣量太少;相反,,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,,則說明取樣量太多,,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。