一,、混合溶劑必需要過濾以后才能混合,,萬一要混合后過濾的話,,只能用有機的,,不能用水系的。由于水系的材料是纖維素,,有機相回或多或少的溶解一點纖維素的,,造成污染。
二,、標樣或樣品用活動相溶解(排除特殊情況),,可以避免良多麻煩。
三,、給色譜柱加溫,,溫度升高的目的,部門在于增加溶質(zhì)的溶解度,,但更重要的是降低溶劑的黏度,,從而改進峰形和分離度。留意:溫度升高會降低留存時間,,這對分離度也有影響,,溫度的變化對譜帶寬度的影響甚大,而塔板高度受溫度的影響固然也取決于所采用的色譜類型,而溫度升高老是要降低塔板高度的,。
四,、C18柱的柱溫一般不要超過40攝氏度,否則健合相輕易脫落的,。
五,、進樣器使用,除每次用水清洗外,,隔一段時間后,,用甲醇或乙腈反復吸取,,清洗一下,。
六、用HPLC進行分析時留存時間有時發(fā)生漂移,,有時發(fā)生快速變化,,原因何在?如何解決?
答:關(guān)于漂移題目:
1、溫度控制不好,,解決方法是采用恒溫裝置,,保持柱溫恒定
2、活動相發(fā)生變化,,解決辦法是防止活動相發(fā)生蒸發(fā),、反應等
3、柱子未平衡好,,需對柱子進行更長時間的平衡
七,、關(guān)于快速變化題目:
1、流速發(fā)生變化,,解決辦法是重新設定流速,,使之保持不亂
2、泵中有氣泡,,可通過排氣等操縱將氣泡趕出,。
3、活動相分歧適,,解決辦法為改換活動相或使活動相在控制室內(nèi)進行適當混合
八,、液相色譜中峰泛起拖尾或泛起雙峰的原因是什么?
1、篩板堵塞或柱失效,,解決辦法是反向沖刷柱子,,替代篩板或更換柱子。
2,、存在干擾峰,,解決辦法為使用較長的柱子,改換活動相或更換選擇性好的柱子
九、毛細管色譜分流進樣時,,非線性分流的主要原因是什么?
1,、進樣器溫度太低,樣品汽化不*,,發(fā)生分級分流,。
2、進樣器溫度太高,,某些組分可能發(fā)生熱分解,,也有的樣品可能發(fā)生催化分解,或樣品部門地被吸附在進樣器內(nèi)表面上,。
3,、在分流點以前樣品沒有混合平均或混合不充分。
4,、系統(tǒng)的進樣墊,,柱接頭等地方漏氣。
十,、做液相色譜分析時,,柱壓不不亂,原因何在?如何解決?
答:原因可能有:
1,、泵內(nèi)有空氣,,解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣,對溶劑進行脫氣處理;
2,、比例閥失效,,更換比例閥即可。
3,、泵密封墊損壞,,更換密封墊即可。
4,、溶劑中的氣泡,,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法;
5,、系統(tǒng)檢漏,,找出漏點,密封即可,。
6,、梯度洗脫,這時壓力波動是正常的,。
十一,、做PGS/MS分析時,,如何防止焦油狀污染物進入毛細柱?
答:聚合物,尤其是一些含氮,、硫及鹵素的高分子裂解時,,常有焦油狀物質(zhì)產(chǎn)生。為防止這種焦油狀物質(zhì)進入毛細柱造成污染而使柱機能下降,,可采用保護預柱,,即在裂解器與毛細柱之間接一填充預柱,通過控制預柱溫度而使焦油狀物質(zhì)滯留在預柱內(nèi),,預注可置于GC氣化室內(nèi),,這樣既輕易控制溫度,又減少系統(tǒng)的死體積,,當然,,預柱填料需常常更換。
十二,、我zui近更換了另一種牌號的ODS柱,,固然分離情況仍可以,,但留存時間不能重現(xiàn),,為什么?
答:這是由于被分析物可能具有形成氫健的能力。液相色譜儀盡管過去幾年來,,填料的制造技術(shù)有了極大的進步,,但不同的廠商的ODS填料表面硅醇基的濃度不同。恰是這些硅醇基可能與樣品發(fā)生相互作用,。因此,,統(tǒng)一被分析物中的各組分在不同牌號的ODS柱上的相對留存時間就可能不同。在活動相中加入少量競爭物,,如三乙基胺(TEA),,將會使硅醇基的成鍵能力飽和,從而保證不同牌號柱子上的相對留存時間具有較好的重現(xiàn)性,。
十三,、高溫毛細柱的使用壽命一般為多長?
答:毛細柱壽命除決定于柱子本身的機能外,在很大程度上取決于使用情況,,好比使用溫度,、樣品狀態(tài),進樣量等,,假如在其使用溫度范圍內(nèi),,樣品干凈,色譜柱不被污染的情況下,,柱子壽命一般在2—3年之間,。