要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖,，除了儀器本身的因素外,，還必須有合適的樣品制備方法。

　　一,、紅外光譜法對(duì)試樣的要求

　　紅外光譜的試樣可以是液體,、固體或氣體，一般應(yīng)要求：

　　1. 試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格,，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾,、萃取,、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷,。

　　2. 試樣中不應(yīng)含有游離水,。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜,，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗,。

　　3. 試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi),。

　　二,、制樣的方法

　　1. 氣體樣品

　　氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片,。先將氣槽抽真空,，再將試樣注入,。

　　2. 液體和溶液試樣

　?。?）液體池法

　　沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣,，可注入封閉液體池中,，液層厚度一般為0.01~1mm。

　?。?）液膜法

　　沸點(diǎn)較高的試樣,，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜,。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體,，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定,。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定,。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗,，對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等,。

　　3. 固體試樣

　　（1）壓片法

　　將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,，置于模具中,，用（5~10）´107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定,。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響,。

　?。?）石蠟糊法

　　將干燥處理后的試樣研細(xì),，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀,，夾在鹽片中測(cè)定,。

　　（3）薄膜法

　　主要用于高分子化合物的測(cè)定,?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぁＲ部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,，涂在鹽片上,，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí),，采用光束聚光器,，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量,。

　　儀器操作

　　1. 樣品準(zhǔn)備（固體樣品）

　　取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg,，繼續(xù)研磨至混合均勻,。

　　2. 模具準(zhǔn)備

　　將干燥器中保存的簡(jiǎn)易模具取出，確認(rèn)模具潔凈,。若其表面不潔凈,，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭（不可用力,，以免模具表面被劃傷）,，然后在紅外燈下干燥。

　　3. 制片方法

　　將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,，用（5~10）´107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,，即可用于測(cè)定,。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米,，以免散射光影響,。

　樣品測(cè)試過程中的注意事項(xiàng)

　　　1. 測(cè)試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右,。樣品研磨要充分,，否則會(huì)損傷模具。

　　2. 所有用具應(yīng)保持干燥,、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭,。

　　3. 壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。

　　4. 操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥,、清潔;防止藥品腐蝕模具（KBr對(duì)模具表面腐蝕很嚴(yán)重）

　　5. 易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法,。

　　6. KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水,、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存,，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí),。