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原子熒光測定,我做的比較多的是汞砷硒,,樣品多為土壤,,植株,水系,,畜產(chǎn)品,。在檢測過程中,,發(fā)現(xiàn)原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要,大家都購買的時候,,不僅要注意純度,,更要檢測一下試劑的空白。
首先說明,,我使用得試劑都是國產(chǎn),,從上海國藥集團試劑公司購買。
鹽酸:這個常用,,必須是GR,,建議檢測10%鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用,,就是一瓶用了一大半,,把它和另一瓶合用。
硼氫化鉀(鈉),,它關系到砷硒的檢測,,純度為95%(國產(chǎn))。有時候,,作汞沒有問題,,作砷硒就出不來信號,仔細看看儀器氣液分離樹那里沒有氣泡產(chǎn)生,,沒有反應,可能就是硼氫化鈉失效了,,無法產(chǎn)生大量的氫氣,。請注意,該試劑怕潮,,平時放置在干燥皿內,。我發(fā)現(xiàn)有一種小瓶100g的好用,黃白包裝的,,一直用到完都好用,。有一種500g大瓶裝小半瓶,也是100克的,,不好用,,剛開始沒事,后來效果就差了,。溶液當天配置,,冷藏zui多用3天,我一般現(xiàn)配現(xiàn)用,。
氫氧化鉀(氫氧化鈉)用來保護硼氫化鈉,,GR,,我一般配置還原劑后加幾塊固體,現(xiàn)配先用不需要加很多如0.5%,,加一點就夠了,。但是裝還原劑使用小口瓶,和空氣接觸面小的壽命長一點,,受污染也小,。
還原劑濃度由試樣來定,載流酸濃度由還原劑濃度來定,,zui后廢液呈酸性,。例如單獨測定汞,還原劑可以配置成0.2%硼氫化鈉,,酸也就0.5%夠了,;如測定砷,硼氫化鈉需要配置到2%,,酸就要到5%,。一句話,只要硼氫化鈉可以滿足標準曲線zui高點,,把溶液濃度放寬一倍即可,,而酸只要能夠保證廢液呈酸性。廢液為何要呈酸性,?如果不是酸性,,硼氫化鈉會在管道壓力zui低處沉積,而后堵塞,,當你看到管路內液體要停頓好長一段時間再沖上去的時候,,下一次它們就沖到你腦門上了,呵呵,。
硫脲:AR就可以了,,我買了500g一大瓶,慢慢用,。
Vc,,國產(chǎn)的只有AR,不過純度也夠食用了,。開瓶后不能久存,,會被空氣氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1:3混合,,用碾缽碾碎,,在測定前半小時用zui小號藥匙每個樣品和標準曲線加一點點,充分振蕩還原,效果明顯而且快,,呵呵就是費試劑和野蠻,,不知有沒有同道。
一般作硒我也使用Vc還原,,感覺快,,比鹽酸好。
標準溶液:購買,。
汞中間液(和保護液)我配的是0.02%重鉻酸鉀(0.5%鹽酸)溶液,,試樣消解完了就用它來定容,測定砷硒再加上面講的固體還原劑,,簡單,。一天內消解測定,注意自身防護,。
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