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原子吸收光譜儀的日常維護(hù)

時間:2012/8/30閱讀:4171
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  原子吸收光譜儀的日常維護(hù)
  
  一、環(huán)境要求
  
  1.房間門窗要密封(用雙層窗),;房間要有一個隔墻(里外套間),不要進(jìn)門就看到儀器,。
  
  2.要經(jīng)常清潔儀器,,使用后蓋上儀器罩。
  
  3.窗戶應(yīng)有窗簾,,避免陽光直接照射到儀器上,。
  
  4.儀器工作時,室溫范圍:+10℃~+30℃,,且每小時溫度變化速率zui大不超過2.8℃,;室內(nèi)相對濕度:20%~60%。(有冷熱空調(diào),、溫濕度計、去濕機)
  
  5.排風(fēng)裝置,。(火焰和石墨爐都需要)
  
  6.防塵,、防煙、防輻射,。
  
  7.實驗室內(nèi)不能有水槽,。
  
  8.電源要求:主機功率1Kw;數(shù)據(jù)處理(計算機,、打印機)500W,,;石墨爐塞曼效應(yīng)磁場功率7kW,,非塞曼效應(yīng)磁場5kW,;電源供應(yīng)要平穩(wěn),無瞬間脈沖,,并保持在220VAC±10%,,50HZ±0.3%,;要求輸入為三相電源,其中一相用于主機,、計算機等,,一相用于石墨爐,另一相用于其他設(shè)備,;要有一地線,,接地電阻小于5Ω。
  
  二,、火焰系統(tǒng)
  
  1.火焰法測定完成后,,吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,,清洗燃燒系統(tǒng),。
  
  2.直接測定有機溶液之后,吸入純丙酮幾分鐘,;再吸入5%的硝酸溶液幾分鐘,;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統(tǒng),。
  
  3.發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條,,說明燃燒頭已臟,要進(jìn)行清洗,。把燃燒頭拆下來,,先用自來水沖洗,邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊,,然后用紙片(打印紙)那樣厚,,來回刷縫的兩邊,直到紙上的刮痕不那么黑(如果縫中的水被刷干,,再用水弄濕,,然后再用紙刷)為止。
  
  4.如果測定濃度很高的金屬鹽類樣品時,,使用上面清洗方法是不能達(dá)到清洗目的的,。這時應(yīng)使用5%HCl浸泡(過夜),然后用上述方法清洗(為加快清洗,,使用加熱浸泡),。預(yù)混合室也要用水清洗。
  
  5.空氣壓縮機要經(jīng)常放水(zui長一個星期一次),。要用無油空氣壓縮機,,否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰,引起測定不穩(wěn)定。
  
  6.用純的乙炔氣,,不能用工業(yè)用乙炔氣,,容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路。沒有條件時,,應(yīng)用脫脂棉過濾或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到儀器內(nèi)部氣體通路上,,產(chǎn)生堵塞就更麻煩了。所以活性炭裝置的上下表面上,,要用厚的脫脂棉或其他東西封好),。
  
  7.火點不著的原因:
  
  ①長期不使用,,乙炔管里充滿空氣(尤其管路長時),,要預(yù)先放氣一段時間才可能點燃火焰;
  
 ?、陂L期不使用,,廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干,儀器起保護(hù)作用,。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置,,從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水;
  
 ?、垡胰矝]有打開或乙炔的壓力太低(要求0.8kg/cm2或0.08MPa),,如果氣管太長則壓力要更大一些(在出口壓力表的紅線以外);
  
 ?、芸諝鈮毫μ停ㄒ?~6kg/cm2),,如果是PE公司的空壓機沒有什么問題;如果另配的空壓機,,可能存在的問題較多,。如果剛開機能把火點燃,但立即滅火,,這是由于空壓機供氣量不足,,當(dāng)火焰點著后,氣量增大,,壓力迅速下降,當(dāng)壓力低于儀器所要求的壓力時,,就立即滅火,。
  
  ⑤檢查燃燒系統(tǒng)的兩個電插頭有沒有插好,;
  
 ?、迿z查霧化器上的磁性開關(guān)與預(yù)混合室上的磁性開關(guān)有沒有接觸好;
  
  ⑦如果氣體的壓力流量都合適,,也沒有其他問題,,但還是點不著火,試試把燃燒頭往里扳,,然后再點火,。如果還是點不著火時,就要維修工程師查看,。
  
  8.AA100/300要把火焰系統(tǒng)拆下來或裝上,,都要先把主機的電源關(guān)閉。
  
  9.火焰測定容易出現(xiàn)的問題:
  
 ?、倩鹧娣ǖ淖x數(shù)時間應(yīng)在2秒以上,,讀數(shù)延遲時間應(yīng)在3秒以上。
  
 ?、谝胰擦髁窟^大,,火焰發(fā)黃。
  
 ?、廴紵^位置沒有調(diào)好(燃燒縫應(yīng)在光點中央,,燃燒頭擋光應(yīng)為0.003~0.005吸光度)。
  
 ?、莒F化器狀態(tài)沒有調(diào)好,,噴霧不穩(wěn)定;或者霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管尖被腐蝕,,或者漏氣,。
  
  ⑤測定過高濃度的元素,,尤其是象K,、Na、Ca等,,zui高吸光度不要大于0.500為宜,;吸光度過大時,要調(diào)低靈敏度(調(diào)霧化器,,裝上擾流器,,調(diào)燃燒頭轉(zhuǎn)角)。吸光度同時也不能太低應(yīng)大于(0.040),。
  
  三,、石墨爐系統(tǒng)
  
  1.外接氣體管路時,特別是金屬管,,管里一定要清洗干凈,,否則把儀器內(nèi)的氣體過濾器堵死,。對于石墨爐,石墨管沒有氬氣保護(hù)(或流量很?。?,石墨管很容易損壞。
  
  2.石墨管和主機樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時,,要進(jìn)行清洗(50ml燒杯,,裝上去離子水,滴加幾滴中性洗滌劑,。用藥棉棒粘上這些溶液進(jìn)行清洗,,然后用去離子水沖洗幾遍,zui后用氮氣或氬氣把水吹干,。
  
  3.石墨爐不加熱,,并顯示電阻太大,這可能是石墨管已經(jīng)損壞或者石墨錐太臟與石墨管接觸不好,。更換新的石墨管后還出現(xiàn)這種現(xiàn)象,,用隨儀器帶來的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨錐內(nèi)部,如果還不行就要更換新的石墨錐,。
  
  4.新的石墨管要進(jìn)行預(yù)處理,,否則容易損壞。
  
  5.石墨爐測定的酸度不能過高(酸度越大,,管子的壽命越短),,zui高不能超過5%HNO3。
  
  6.每次石墨爐測定之前,,要檢查自動進(jìn)樣器的進(jìn)樣針的位置是否正確,。
  
  7.檢查石墨爐自動進(jìn)樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號,否則容易損壞進(jìn)樣針,。
  
  8.石墨爐測定容易出現(xiàn)的問題:
  
 ?、偌訜岢绦驔]有安排好,干燥溫度過高,,產(chǎn)生爆沸,;干燥時間保持太短,沒有蒸干便轉(zhuǎn)到高溫的灰化溫度,,產(chǎn)生濺射,;干燥和灰化階段,斜坡升溫時間太短,,升溫速率太快,,產(chǎn)生濺射或冒大煙。
  
 ?、跍y定高吸光度的樣品由于有殘留,,不加一步空燒就測定空白或含量很低的樣品。
  
 ?、蹨y定高溫元素產(chǎn)生記憶效應(yīng),,應(yīng)多加高溫清楚步驟。
  
 ?、苤苯訙y定有機溶液,,由于擴散快,應(yīng)采用預(yù)加熱石墨管方式(MIBK-甲基異丁酮,,60-70℃),,減少擴散。
  
 ?、轀y定高鹽濃度的樣品(如海水),,由于容易產(chǎn)生濺射和冒大煙,降低升溫速率,,每秒鐘應(yīng)≤20℃/秒,。(干燥和灰化)。
  
 ?、薏皇褂肏Cl為介質(zhì),,改為HNO3。因為氯化物容易揮發(fā),。
  
 ?、咚岫炔灰诉^高。
  
 ?、嗍芤呀?jīng)被嚴(yán)重腐蝕,,更換新的石墨管。
  
 ?、釠]有加入基體改進(jìn)劑,,采用推薦的標(biāo)準(zhǔn)條件,被側(cè)元素在灰化階段揮發(fā),,或者存在不同化合物產(chǎn)生雙吸收峰,。加入基體改進(jìn)劑,可使灰化溫度提高250~300℃,,原子化溫度降低100~200℃,。
  
  四、燈設(shè)置:
  
  1.燈電流不要過小也不要過高,,應(yīng)在燈給出的燈電流范圍內(nèi),。儀器的能量應(yīng)在50以上(AA600、AA700,、AA800應(yīng)在2000.00記數(shù)以上),。
  
  2.AA100/300所帶的六燈架是全自動的,,無論在開機或關(guān)機狀態(tài)下,千萬不要用手去轉(zhuǎn)動,,否則就會損壞,。使用國產(chǎn)空心陰極燈,要把燈向前或向后拉直到能量zui大,,然后重新調(diào)節(jié)波長,。
  
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