紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器,。紅外光譜儀通常由光源,，單色器,，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型,。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷,，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜,。
 

　　工作原理
 

　　傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉，形成干涉光,，再與樣品作用,。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理。
 

　　保養(yǎng)及壓片使用須知
 

　　1,、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用最多),，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,，無關(guān)人員最好不要進(jìn)入,，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
 

　　2,、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30,，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。室內(nèi)一定要有除濕裝置,，嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,，能放得下必須的儀器設(shè)備即可,。
 

　　3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持干燥，即使儀器經(jīng)常不用,，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕,。特別是霉雨季節(jié),，最好是能每天開除濕機(jī)。
 

　　4、如供試品為鹽酸鹽,，因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
 

　　5,、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),，至少也要分析純級(jí),。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,，與空氣相比,，透光率應(yīng)在75%以上。
 

　　6,、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg,，因?yàn)椴豢赡苡锰炱椒Q量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用,。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。吸收峰的透光率如太大(如大于30%),，則說明取樣量太少,；相反，如吸收峰為接近透光率為0%,，且為平頭峰,，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定,。
 

　　7,、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥,。試樣研好并在模具中裝好后,，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min,。不抽真空將影響片子的透明度,。
 

　　8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(一般憑經(jīng)驗(yàn)),，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí),，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜會(huì)產(chǎn)生干擾,。
 

　　9,、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,，這樣比較容易混勻,。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,，易粘附樣品,。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨,，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,，直接倒入較難),，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,，并會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響,。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,，應(yīng)重新壓片。
 

　　10,、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存,，以兔銹蝕,。