●常見(jiàn)操作問(wèn)題及注意事項(xiàng)●
1.壓片法KBr的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國(guó)外也常常使用分析純的,，但是，必須注意以下幾點(diǎn)：
?、龠x擇正規(guī)的產(chǎn)品,，有水份是沒(méi)有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì),，尤其是有機(jī)物峰,，還有SO42-，NO3-等，可以先做個(gè)紅外看看純度,。
?、谌绻弦蟮脑挘梢蕴幚硪淮笈鶮Br,。首先,，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h,，或馬弗爐中400℃燒30分鐘,，置于專用的干燥器中冷卻。
?、墼僮鰝€(gè)KBr紅外,，看看吸收。如果沒(méi)有特殊吸收,，就放干燥器中,，可以統(tǒng)一保存。
?、芰硗馐褂脗€(gè)小稱量瓶和專用藥勺,，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi),。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù),。
⑤做紅外的KBr一定要專用,，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用,。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則,。處理過(guò)的KBr也是這樣,，以免污染。
?、奘褂霉庾V純的也可,，但也要進(jìn)行上述處理。
?、叽蚱频模鲆后w的溴化鉀單晶片純度很高,，不要扔掉破碎的溴化鉀片,，可以用來(lái)壓片。
2.液膜KBr晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了,，不太透明或不平整,，有幾個(gè)辦法可以處理：
?、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊伖狻?/div>
?、诳梢韵扔眉?xì)的金相(顏色淡的那種,，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭,。
?、蹏?guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭,。效果也很好,。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕,。
3.操作注意事項(xiàng)
a.理論上,，研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng)，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,，注意：研磨過(guò)程盡量不要吸收水分,，不要對(duì)著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時(shí)候,，注意輕開(kāi)輕關(guān)樣品室,，同時(shí)，不要面對(duì)樣品室呼氣,，可以使背景的吸收扣的很好,。
c.擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑,，比如,，丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控制好厚度,。
e.手洗干凈和干燥是很重要的,。
4.一些特殊樣品的處理方法
a.有些在溶液中生成的樣品，如,，配合物一類等,，不易提取出來(lái)?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨,。如果樣品不怕加溫,，可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加溫,，可以待溶劑揮發(fā)后,，再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外,。
b.有些含水的樣品，如果,，沒(méi)有氟化鈣的鹽片,，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面,，測(cè)完后拋棄,。
c.平時(shí)用壞了的KBr片，比如,，摔裂的半個(gè)片都行,，專門(mén)用來(lái)測(cè)含水樣品。如果光面不好了,，可以用異丙醇5份加水1份,，滴加在絨布上拋光后使用。
d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品,。
舉個(gè)例子,，輪胎橡膠制品無(wú)法研磨，一般壓片法很難制樣：
?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過(guò)率差,，看不到特征吸收;
②使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜,，不僅需要附件,，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差,，即使,，放大以后的譜圖，吸收峰透過(guò)率仍然在98%～100%,，而且樣品的平坦度不夠,，不成形，不平整就無(wú)法做;
?、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒?，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對(duì)比了不同幾種溶劑,，達(dá)到了較為滿意的效果,。
