●常見操作問題及注意事項●
1.壓片法KBr的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,，國外也常常使用分析純的，但是,，必須注意以下幾點：
①選擇正規(guī)的產(chǎn)品,，有水份是沒有關(guān)系的,，關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì),，尤其是有機物峰，還有SO42-,，NO3-等,，可以先做個紅外看看純度。
?、谌绻弦蟮脑?，可以處理一大批KBr。首先,，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘,，置于專用的干燥器中冷卻。
?、墼僮鰝€KBr紅外,，看看吸收。如果沒有特殊吸收,，就放干燥器中,，可以統(tǒng)一保存。
?、芰硗馐褂脗€小稱量瓶和專用藥勺,，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開,。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù),。
⑤做紅外的KBr一定要專用,，不要和其它實驗合成的混用,。藥品遵循只許出，不許進的原則,。處理過的KBr也是這樣,，以免污染。
?、奘褂霉庾V純的也可,，但也要進行上述處理。
?、叽蚱频?，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片,，可以用來壓片,。
2.液膜KBr晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,，不太透明或不平整，有幾個辦法可以處理：
?、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊伖?。
②可以先用細(xì)的金相(顏色淡的那種,，物理系常常有)砂紙拋光,，然后再用平絨布面上蹭。
?、蹏庥杏靡环菡麴s水+5份異丙醇混和,，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好,。處理時一定要帶好手套,，避免手上濕氣的侵蝕。
3.操作注意事項
a.理論上,，研磨的粒度要小于其紅外光的波長,，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意：研磨過程盡量不要吸收水分,，不要對著樣品呼氣,。
b.做紅外放樣品時候，注意輕開輕關(guān)樣品室,，同時,，不要面對樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好,。
c.擦洗鹽片要由里向外,，有機溶劑，比如,，丙酮不要沾的很多,。
d.液體樣品要控制好厚度。
e.手洗干凈和干燥是很重要的,。
4.一些特殊樣品的處理方法
a.有些在溶液中生成的樣品,，如，配合物一類等,，不易提取出來,。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,，研磨,。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試,。如果樣品不能加溫,，可以待溶劑揮發(fā)后,，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
b.有些含水的樣品,，如果,，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片,，把樣品滴加在上面,，測完后拋棄。
c.平時用壞了的KBr片,，比如,，摔裂的半個片都行，專門用來測含水樣品,。如果光面不好了,，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用,。
d.根據(jù)樣品的特點來處理樣品,。
舉個例子，輪胎橡膠制品無法研磨,，一般壓片法很難制樣：
①普通制樣方法得到的譜圖透過率差,，看不到特征吸收;
?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜，不僅需要附件,，而且由于橡膠制品是黑色的,，得到的譜圖效果也差，即使,，放大以后的譜圖,，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠,，不成形,，不平整就無法做;
③采用普通的壓片方法,，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,，對比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果,。
