A,、燈電流
火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強度,。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度,,同時噪音也增大,,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,,會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,。相反,,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。因此,,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,,使用較低的燈電流,,以獲得較好的靈敏度。
B、霧化器
霧化器作用是將試液霧化,。它是原子吸收光譜儀重要部件,,其性能對測定靈敏度,、精密度和化學(xué)物理干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,,霧滴越微小均勻,,霧化效率也就越高,,相應(yīng)靈敏度越高,精密度越好,,化學(xué)物理干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對位置來實現(xiàn),。檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,。
C、試液提升量
提升量大小影響到靈敏度高低,。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同,,各自有一定變化范圍。增大提升量辦法有:
(1)增大助燃?xì)饬髁?,這樣增大負(fù)壓使提升量增大,。
(2)縮短進(jìn)樣管長度,,縮短進(jìn)樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大,。相反,如想降低提升量,,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。
D,、元素的分析線
每種元素的分析線有很多條,,通常共振線靈敏度最高,經(jīng)常被用來作為分析線,,但測量較高濃度樣品時,就要選擇次靈敏線,。
E,、燃燒頭位置
調(diào)節(jié)燃燒頭高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區(qū),,此時靈敏度最高,穩(wěn)定性最好,。若不需要高靈敏度時,,如測定高濃度試液時,,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒頭角度來降低靈敏度,以便有利于檢測,。
F、火焰類型
火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,,應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰,、空氣一乙炔火焰,、一氧化氮一乙炔火焰,。空氣一氫火焰的火焰溫度較低,,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷,、硒等;空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣,、銅、鋅,、鉛、錳等;一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,,用于測定火焰中難于離解的元素如釩,、鋁等,。火焰按狀態(tài)分有貧焰,、化學(xué)計量焰,、富焰,。貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,,燃燒*,火焰具有氧化性氣氛,,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定?;瘜W(xué)計量焰是按化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,,它具有溫度高,、干擾少、穩(wěn)定,、背景低等特點,,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰,。富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不*,,火焰具有較強的還原氣氛,,所以,,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等,。
G,、狹縫
在其他條件一定的情況下,,狹縫的大小是決定靈敏度的又一原因。當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時,,可采用較大的狹縫,。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時,,可采用較小的狹縫。