高效液相色譜儀現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)分析的重要手段之一。和其它分析儀器一樣,，若想讓HPLC很好地為你工作,、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先你要保養(yǎng)好它,，使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài),，這樣你操作它進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。
你需要關(guān)注流動(dòng)相流經(jīng)該系統(tǒng)的所有地方,，對于這些地方經(jīng)常性的沖洗,，將使你的系統(tǒng)保持在“Ready”狀態(tài)。
高效液相色譜儀沖洗過程中,，哪些地方需要注意
1、流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶
首先要經(jīng)常清洗流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶,，或者每做一批新樣品更換一次流動(dòng)相,。一個(gè)臟的儲(chǔ)液瓶將會(huì)污染注入的流動(dòng)相。建議儲(chǔ)液瓶中緩沖液使用時(shí)間不要超過一周,，而有機(jī)溶劑使用時(shí)間不要超過一個(gè)月,。也有人建議儲(chǔ)液瓶中保持用溶劑充滿，直到更換分析方法儲(chǔ)液瓶需更換新溶劑(流動(dòng)相組成發(fā)生變化)時(shí),，將舊溶劑倒掉更換新溶劑,，這樣勝于將溶劑用完。但這對于分析樣品量少的實(shí)驗(yàn)室而言似乎有些浪費(fèi),。儀器公司的工程師建議儲(chǔ)水瓶的水要天天換,，每周瓶子還應(yīng)該用異丙醇清洗一次。有的實(shí)驗(yàn)室則在水里加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生長,。這些做法看起來有些繁瑣,，但卻能起到“磨刀不誤砍柴工”作用。
2,、泵
接下來要沖洗的是泵,。千萬不要一分析完沖幾分鐘后就停泵，特別是當(dāng)流動(dòng)相中含有難揮發(fā)的緩沖液(如磷酸鹽)時(shí),。如果儀器不是連續(xù)使用,，當(dāng)流動(dòng)相蒸發(fā)時(shí)，難揮發(fā)物就會(huì)粘在活塞密封墊的表面,，難揮發(fā)物將形成固形物沉淀,。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。所以,，無論使用長短,，在停泵以前一定要用非緩沖液流動(dòng)相沖洗泵在半個(gè)小時(shí)以上,，要是流動(dòng)相中有難揮發(fā)緩沖鹽則建議沖洗的時(shí)間應(yīng)該更長些。
3,、自動(dòng)進(jìn)樣器
自動(dòng)進(jìn)樣器也要按規(guī)定清洗?，F(xiàn)在的儀器多配有自動(dòng)進(jìn)樣器的沖洗液瓶，通常只要注意及時(shí)更換,、補(bǔ)充沖洗液即可,。自動(dòng)進(jìn)樣器用的洗滌液也要采用與流動(dòng)相相同的方式處理，并根據(jù)溶劑的有效期和規(guī)定,，清洗儲(chǔ)液瓶或更換洗滌液?，F(xiàn)在的自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置、操作都很簡單,，如果時(shí)間允許(特別是利用夜間運(yùn)行),，每次分析完后設(shè)置進(jìn)1、2針純?nèi)軇?如甲醇,、乙腈),，也是一個(gè)好做法。
4,、色譜柱
對柱子的污染是隨使用時(shí)間而增加,。通常表現(xiàn)是：運(yùn)行走基線時(shí)在記錄的色譜圖中基線噪音增加，泵壓也增加,。解決這個(gè)問題的zui有效方法就是在每一批樣品分析結(jié)束后或準(zhǔn)備卸下柱子時(shí)用大量的流動(dòng)相沖洗柱子(例如,，甲醇、乙腈和水),。用梯度沖洗效果更好,，具體的比例要根據(jù)柱子的說明書和性質(zhì)而定。
5,、檢測器
如果是正常使用,，檢測器將依據(jù)其性質(zhì)并按照說明書規(guī)定進(jìn)行洗。例如UV/VIS檢測器或FL檢測器,，在對柱子和系統(tǒng)進(jìn)行沖洗時(shí)也就一同對檢測器流通池中污染物進(jìn)行了清洗,。但是蒸發(fā)光檢測器或質(zhì)譜儀則需要按照說明書進(jìn)行定期清洗。這些檢測器在使用時(shí)會(huì)有難揮發(fā)污染物沉積,，如質(zhì)譜儀離子源的噴針,、毛細(xì)管、錐孔板,、預(yù)四極等部件,，因而需要定期清洗。而且對聯(lián)有這些檢測器的系統(tǒng)沖洗時(shí)，最好與這些檢測器斷開,，以減少對檢測器的污染,。
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