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大氣中三氯甲烷,、四氯化碳衛(wèi)生檢驗標準方法（氣相色譜法） 衛(wèi)生檢驗標準方法
大氣中三氯甲烷,、四氯化碳衛(wèi)生檢驗標準方法（氣相色譜法）衛(wèi)生檢驗標準方法
氣相色譜法
Standard method for determination of chloroform,，
trachloromethane in air of residential areas
─Gas chromatography
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中三氯甲烷,、四氯化碳的濃度的方法,。
本標準適用于居住區(qū)大氣中三氯甲烷,、四氯化碳濃度的測定。也適用于公共場所空氣中三氯甲烷,、四氯化碳的測定,。
2 原理
三氯甲烷、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質(zhì)*分離后,，用電子捕獲檢測器測定,，以保留時間定性，以峰高定量,。
3 試劑和材料
3.1 三氯甲烷:色譜純,。
四氯化碳:色譜純。
1.1-二氯乙烷,，三氯乙烯,，四氯乙烯，二氯甲烷:均為分析純,。
3.2 固定相:5％ SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 60～80,。
4 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器。
4.2 色譜柱:長 2m,，內(nèi)徑 3mm的玻璃柱,，內(nèi)裝 SE-30固定相。
4.3 采氣袋:塑料鋁箔復(fù)合膜采氣袋,，容積 400mL,。
4.4 注射器:100mL、50mL,、1mL,、1μL,、10μL、100μL,。
4.5 烘箱:0～200℃,。
上述器材預(yù)先清洗，注入氣相色譜儀應(yīng)無鹵代烴峰出現(xiàn),。
5 采樣
用注射器將現(xiàn)場空氣打入采氣袋內(nèi),，使之漲滿，然后放掉,。如此反復(fù)三次,，zui后打滿后，用硅橡膠墊密封進樣口,。寫上標簽,，注明時間，地點,。
6 分析步驟
6.1 色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異,，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能制定分析三氯甲烷、四氯化碳的*色譜條件（見附錄A）,。
6.2 標準曲線的繪制和測定校正因子
6.2.1配制標準氣體
a. 取0.34μL（d 20℃/4℃ 1.47）三氯甲烷注入充有氮氣內(nèi)裝一小鋁箔片的 100mL注射器中,，放入烘箱內(nèi)（70～80℃），混勻平衡 10min,，放置室溫穩(wěn)定后,，其標準氣濃度為 5μg/mL。
b. 取0.31μL（d 20℃/4℃ 1.62）四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中,，其標準氣濃度為5μg/mL,。
6.2.2標準曲線的繪制
取 4 個充有氮氣的 100mL注射器，分別加入三氯甲烷標準氣體0,、40,、80、120μL（濃度為0,、2,、4、6μg/L）和四氯化碳標準氣體0,、10,、30、50μL（濃度為0,、0.5,、1.5、2.5μg/L）,。將上述各濃度標準氣重復(fù)測定用歇,，取 10μL進入氣相色譜測定,，記錄保留時間定性，用平均峰高或峰面積與三氯甲烷,、四氯化碳濃度繪制標準曲線。
6.2.3測定校正因子
在樣品分析的同時,，取與樣品中含量相接近的三氯甲烷,、四氯化碳標準氣體，按 6.2.2 操作測得保留時間和平均高峰,，按式（1）計算校正因子:
¦ =c0/h0 ..........................................（1）
式中:¦ ──校正因子,；
c0──標準氣體濃度，μg/m3,；
h0──平均峰高,，mm。
6.3 樣品測定
用微量注射器進樣品氣 10μL,，按6.2.2項操作,，以保留時間定性,。同時取沒有鹵代烴峰的空氣作空白,。量出峰高，以樣品峰高減去空白峰高和差值,，在標準曲線上查出三氯甲烷,、四氯化碳的含量。
7 結(jié)果計算
7.1 將采樣體積按式（2）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積:
V=Vt×T/（T+t）×P/P0..............................（2）
式中: V──標準狀態(tài)下的采樣體積,，L,；
Vt──采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得,，L,；
T──標準狀態(tài)下的溫度，273Ｋ,；
ｔ──采樣時采樣點的氣溫,，℃；
P0──標準狀態(tài)下的大氣壓力,，101.3kPa,；
P──采樣時采樣點的大氣壓力,，kPa,。
7.2 空氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的計算:
7.2.1用標準曲線則按式（3）計算:
c=a/V...............................................（3）
式中:c──空氣中三氯甲烷,、四氯化碳質(zhì)量濃度，mg/m3,；
a──樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量,，μg,；
V──標準狀態(tài)下采樣體積,，L,。
7.2.2用校正因子可按式（4）計算:
c=（h-h0）¦ /V......................................（4）
式中:¦ ──由 6.2.2 項測得的校正因子，μg/mm,。
其他符號同上,。
8 方法特性
8.1 檢出限
當進樣量為 10μL時，檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3,；四氯化碳為 0.03μg/m3,。
8.2 精密度
當三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時，四個試驗室 8 次重復(fù)測定變異系數(shù)為6.0％～
2.0％,。
當四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時，四個試驗室 8 次重復(fù)測定的變異系數(shù)為5.8％～1.2％,。
8.3 準確度
當三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時,，平均回收率為92.8％～100.1％。
當四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時,，平均回收率為99.4％～99.8％,。
8.4 測定范圍
當進樣量 10μL時，三氯甲烷檢測范圍為0.15mg/m3～30mg/m3,，四氯化碳檢測范圍為0.03mg/m3～ 4mg/m3,。
8.5 干擾與排除
由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，使三氯甲烷,、四氯化碳與共存物三氯乙烯,、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷,、四氯乙烯等*分離,，不干擾測定。
附錄 A
色譜分析條件實例和色譜圖
（參考件）
A1 色譜分析條件
色譜溫度:50℃,；
檢測室溫度:300℃,；
氣化室溫度:300℃；
載氣（N2）流速:30mL/min。
A2
0─空氣,；1─二氯甲烷,；2─三氯甲烷；3─二氯乙烷,；
4─四氯化碳,；5─三氯乙烯；6─四氯乙烯
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部衛(wèi)生標準技術(shù)委員會提出,。
本標準由中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院歸口,。
本標準由遼寧省衛(wèi)生防疫站、遼寧省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所,、遼陽市衛(wèi)生防疫站,、沈陽市防疫站負責起草,。
本標準主要起草人:吳小芳,、楊明、連偉,、沈柏利,、王美菡、姜樹秋,、吳百祿,、袁雪芬。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所負責解釋,。