實(shí)驗(yàn)室中常常會(huì)遇到一些意想不到的“小麻煩”,如瓶塞粘固打不開,,儀器上的污垢難以除去,,分液時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象等等,。如能采取適當(dāng)方法或技巧加以處理,,這些麻煩就會(huì)迎刃而解,。
1.打開粘固的玻璃磨口
當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時(shí),,可采取以下幾種方法進(jìn)行處理,。
(1)敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動(dòng)而逐漸松動(dòng)脫離,。對(duì)于粘固著的試劑瓶,、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或木桌的棱角處,,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,,同時(shí)間歇地旋轉(zhuǎn)儀器,如此反復(fù)操作幾次,,一般便可打開粘固不嚴(yán)重的磨口,。
(2)加熱有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,,可對(duì)粘固部位的外層進(jìn)行加熱,,使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對(duì)粘固處進(jìn)行“熱敷”,、用電吹風(fēng)或游動(dòng)火焰烘烤磨口處等等,。
(3)浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器,,不宜敲擊和加熱,,可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)后將其打開。如急用儀器,,也可采用滲透力較強(qiáng)的有機(jī)溶劑(如苯,、石油及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤到粘固著的部位,,從而相互脫離,。
2.打開緊固的螺旋瓶蓋
當(dāng)螺旋瓶蓋擰不開時(shí),可用電吹風(fēng)或小火焰烘烤瓶蓋周圍,,使其受熱膨脹,,再用于布包住瓶蓋用力將其旋開。
如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時(shí),,可取一段結(jié)實(shí)的繩子,,一端拴在固定的物體上(如門窗把手),再把繩子按順時(shí)針方向在瓶蓋上繞一圈,,然后一手拉緊繩子的另一端,,一手握住瓶體用力向前推動(dòng),就能使瓶蓋打開,。
3.取出被膠塞粘結(jié)的溫度計(jì)
當(dāng)溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時(shí),,可用小改錐或刀銼的插入溫度計(jì)(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,,如此操作并沿溫度計(jì)(或玻璃管)周圍擴(kuò)展,,同時(shí)逐漸深入,很快就會(huì)取出,。也可用恰好能套進(jìn)溫度計(jì)(或玻璃管)的鉆孔器,,蘸上少許甘油或水,從溫度計(jì)的一端套入,,輕輕用力,,邊旋轉(zhuǎn)邊推進(jìn),當(dāng)難以轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),,拔出再蘸上潤滑劑,,繼續(xù)旋轉(zhuǎn),重復(fù)幾次后,,便可將溫度計(jì)(或玻璃管)取出來,。
4.清除儀器上的特殊污垢
當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,用一般的洗滌方法難以除去時(shí),,應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì),,然后有針對(duì)性地進(jìn)行處理。
對(duì)于不溶于水的酸性污垢,,如有機(jī)酸,、酚類沉積物等,可用堿液浸泡后清洗;對(duì)于不溶于水的堿性污垢,,如金屬氧化物,、水垢等,可用鹽酸浸泡后清洗;如果是高錳酸鉀沉積物,,可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗;二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解;沾有碘時(shí),可用碘化鉀溶液浸泡;硝酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗;銀鏡(或銅鏡)反應(yīng)后沾附的銀(或銅),,加入稀硝酸微熱后即可溶解;焦油或樹脂狀污垢,,可用苯、酯類等有機(jī)溶劑浸溶后再用普通方法清洗,。對(duì)于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器,,可用稀的氫氟酸浸潤污垢邊緣,污垢就會(huì)隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,,然后用清水清洗,。而玻璃雖然受到腐蝕,但損傷很小,,一般不影響繼續(xù)使用,。
5.溶解燒瓶內(nèi)壁上析出的結(jié)晶
在回流操作或濃縮溶液時(shí),經(jīng)常會(huì)有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上,且附著牢固,,不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),,有時(shí)還會(huì)因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況,,可輕輕振搖燒瓶,,以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶,使其溶解,。如果裝置活動(dòng)受限,,不能振搖燒瓶時(shí),可用冷的濕布敷在燒瓶上部,,使溶劑冷凝沿器壁流下時(shí),,溶解析出的結(jié)晶。
6.收拾灑落的汞
實(shí)驗(yàn)室中常用充汞壓力計(jì)和水銀溫度計(jì),。如果操作不當(dāng)或溫度計(jì)破損時(shí),,都會(huì)發(fā)生“灑汞事故”。汞蒸氣對(duì)人體危害極大,,必須及時(shí),、*清理灑落的汞,不可任其流失,。清理方法較多,,可依不同情況,選擇使用,。
(1)吸收灑落少量的汞,,可用普通滴管,將汞珠一點(diǎn)一滴吸起,,收集在容器中,。若汞量較大或?yàn)⒙湓跍喜劭p隙中,可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過膠塞連接在一起,,自制一個(gè)“減壓吸汞器”,,利用負(fù)壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi)。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些,,以免將汞吸入泵中,。
(2)粘附灑落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成細(xì)小微粒,,可用膠帶紙粘附起來,,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中,。此法簡便易行,,效果好,。
(3)冷凍汞的熔點(diǎn)為-38.87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物,,汞就會(huì)在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動(dòng)性,,此時(shí)可較為方便地將其清理干凈。
(4)轉(zhuǎn)化對(duì)于灑落在角落中,,用上述方法難以收起的微量汞,,可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域,使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞,,再加以清除,。
7.消除乳化現(xiàn)象
在使用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌操作時(shí),,尤其是用堿溶液洗滌有機(jī)物,,劇烈振蕩后,往往會(huì)由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,,而難以分離,。如果乳化程度不嚴(yán)重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)后靜置片刻,,即可消除界面處的泡沫狀,,促進(jìn)分層。若仍不分層,,可補(bǔ)加適量水后,,再水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)或放置,便可分出清晰的界面,。
如果溶劑的密度與水接近,,在萃取或洗滌時(shí),就容易與水發(fā)生乳化,。此時(shí)可向其中加入適量乙,,降低有機(jī)相密度,從而便于分層,。
對(duì)于微溶于水的低級(jí)酯類與水形成的乳化液,,可通過加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機(jī)鹽的方法,,促使其分層。
8.快速干燥儀器
當(dāng)實(shí)驗(yàn)中急需使用干燥的儀器,,又來不及用常規(guī)方法烘干時(shí),,可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次,再用少量丙酮沖洗一次,,除去殘留的乙醇,,然后用電吹風(fēng)吹烘片刻,,即可達(dá)到干燥效果。
9.穩(wěn)固水浴中的燒瓶
當(dāng)用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時(shí),,常會(huì)由于物料量少,、浴液浮力大而使燒瓶漂起,影響冷卻效果,,有時(shí)還會(huì)發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故,。如果用長度適中的鉛條做成一個(gè)小于錐形燒瓶底徑的圓圈,套在燒瓶上,,就會(huì)使燒瓶沉浸入浴液中,。若使用的容器是燒杯,則可將圓圈套住燒杯,,用鐵絲掛在燒杯口上,,使其穩(wěn)固并達(dá)到充分冷卻的目的。
10.制作簡易的恒溫冷卻槽
當(dāng)某些實(shí)驗(yàn)需要恒溫槽的溫度較長時(shí)間保持低于室溫時(shí),,用冷水或冰浴冷卻往往達(dá)不到滿意的效果,。這時(shí)可自制一個(gè)簡易的恒溫冷卻槽:用一個(gè)較大些的紙箱(試劑或儀器包裝箱即可)作外槽,把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽,,內(nèi)外槽之間放上適量干冰,,再用泡沫塑料作保溫材料,填充空隙并覆蓋住上部,。干冰的用量可根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需溫度與時(shí)間來調(diào)整,。這種冷卻槽制作簡便,保溫效果好,。
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