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一,、混合溶劑必須要過(guò)濾以后才能混合,，萬(wàn)一要混合后過(guò)濾的話，只能用有機(jī)的,，不能用水系的,。因?yàn)樗档牟牧鲜抢w維素，有機(jī)相回或多或少的溶解一點(diǎn)纖維素的,，造成污染,。

二、標(biāo)樣或樣品用流動(dòng)相溶解(排除特殊情況),，可以避免很多麻煩,。

三、給色譜柱加溫,，溫度升高的目的,，部分在于增加溶質(zhì)的溶解度，但更重要的是降低溶劑的黏度,，從而改進(jìn)峰形和分離度,。注意：溫度升高會(huì)降低保留時(shí)間，這對(duì)分離度也有影響，溫度的變化對(duì)譜帶寬度的影響甚大,，而塔板高度受溫度的影響雖然也取決于所采用的色譜類型,，而溫度升高總是要降低塔板高度的。

四,、C18柱的柱溫一般不要超過(guò)40攝氏度,，否則健合相容易脫落的。

五,、進(jìn)樣器使用,，除每次用水清洗外，隔一段時(shí)間后,，用甲醇或乙腈反復(fù)吸取,，清洗一下。

六,、用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,，有時(shí)發(fā)生快速變化，原因何在?如何解決? 

答：關(guān)于漂移問(wèn)題：

1,、溫度控制不好,，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定 

2,、流動(dòng)相發(fā)生變化,，解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等 

3,、柱子未平衡好,，需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡 

七、關(guān)于快速變化問(wèn)題

1,、流速發(fā)生變化,，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定 

2,、泵中有氣泡,，可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。 

3,、流動(dòng)相不合適,，解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合

八、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么? 

1,、篩板堵塞或柱失效,，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子,。 

2,、存在干擾峰,，解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子 

九,、毛細(xì)管色譜分流進(jìn)樣時(shí),，非線性分流的主要原因是什么? 

1、進(jìn)樣器溫度太低,，樣品汽化不*,，發(fā)生分級(jí)分流。 

2,、進(jìn)樣器溫度太高,，某些組分可能發(fā)生熱分解，也有的樣品可能發(fā)生催化分解,，或樣品部分地被吸附在進(jìn)樣器內(nèi)表面上,。 

3,、在分流點(diǎn)以前樣品沒(méi)有混合均勻或混合不充分,。 

4、系統(tǒng)的進(jìn)樣墊,，柱接頭等地方漏氣,。

十、做HPLC分析時(shí),，柱壓不穩(wěn)定,，原因何在?如何解決? 

答：原因可能有：

1、泵內(nèi)有空氣,，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣,，對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理； 

2,、比例閥失效,，更換比例閥即可。 

3,、泵密封墊損壞,，更換密封墊即可。 

4,、溶劑中的氣泡,，解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣，必要時(shí)改變脫氣方法,； 

5,、系統(tǒng)檢漏，找出漏點(diǎn),，密封即可,。 

6、梯度洗脫，這時(shí)壓力波動(dòng)是正常的,。

十一,、做PGS／MS分析時(shí)，如何防止焦油狀污染物進(jìn)入毛細(xì)柱? 

答：聚合物,，尤其是一些含氮,、硫及鹵素的高分子裂解時(shí)，常有焦油狀物質(zhì)產(chǎn)生,。為防止這種焦油狀物質(zhì)進(jìn)入毛細(xì)柱造成污染而使柱性能下降,，可采用保護(hù)預(yù)柱，即在裂解器與毛細(xì)柱之間接一填充預(yù)柱,，通過(guò)控制預(yù)柱溫度而使焦油狀物質(zhì)滯留在預(yù)柱內(nèi),，預(yù)注可置于GC氣化室內(nèi)，這樣既容易控制溫度,，又減少系統(tǒng)的死體積,，當(dāng)然，預(yù)柱填料需經(jīng)常更換,。

十二,、我zui近更換了另一種牌號(hào)的ODS柱，雖然分離情況仍可以,，但保留時(shí)間不能重現(xiàn),，為什么? 

答：這是因?yàn)楸环治鑫锟赡芫哂行纬蓺浣〉哪芰Α１M管過(guò)去幾年來(lái),，填料的制造技術(shù)有了極大的提高,，但不同的廠商的ODS填料表面硅醇基的濃度不同。正是這些硅醇基可能與樣品發(fā)生相互作用,。因此,，同一被分析物中的各組分在不同牌號(hào)的ODS柱上的相對(duì)保留時(shí)間就可能不同。在流動(dòng)相中加入少量競(jìng)爭(zhēng)物,，如三乙基胺(TEA),，將會(huì)使硅醇基的成鍵能力飽和，從而保證不同牌號(hào)柱子上的相對(duì)保留時(shí)間具有較好的重現(xiàn)性,。

十三,、高溫毛細(xì)柱的使用壽命一般為多長(zhǎng)? 

答：毛細(xì)柱壽命除決定于柱子本身的性能外，在很大程度上取決于使用情況,，比如使用溫度,、樣品狀態(tài)，進(jìn)樣量等,，如果在其使用溫度范圍內(nèi),，樣品干凈,，色譜柱不被污染的情況下，柱子壽命一般在2—3年之間,。