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上海金鵬分析儀器有限公司

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液相色譜柱的正確使用方法

閱讀:2285      發(fā)布時間:2015-12-31
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日常分離分析工作中,液相色譜柱的使用和維護十分重要,,液相色譜柱使用是否得當,,直接影響柱子的壽命,稍有不慎就會降低柱效,、縮短使用壽命甚至損壞,。

液相色譜柱的正確使用:

(1)柱子在裝卸、更換時,,動作要輕,,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動,,以免柱床產(chǎn)生空隙,。

(2)如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱,,這樣有助于延長柱子的壽命。

(3)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動,。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩,。

(4)應逐漸改變溶劑的組成,,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/p>

(5)如使用柱溫控制裝置時,,應注意在通人流動相后才能升溫。

(6)一般說來色譜柱不能反沖,,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效,。

(7)選擇使用適宜的流動相,,以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一個預柱,,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。

(8)避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內,,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一個保護柱,。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換,。

(9)經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50-75mL,。

(10)保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇,,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥,。禁止將緩沖溶液留在柱內靜置更長時間,。

(11)色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結濾片被堵塞,,這時應更換濾片或將其取出進行清洗,;另一種可能是大分子進人柱內,使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,,死體積增大。

(12)在完成分離分析工作之后,,不應立即停機,,需及時對色譜分析系統(tǒng)進行沖洗,一般0.5h以上,,以除去色譜柱內的雜質,。

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