1). 首先對流動相進行過濾,,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um,。 2). 對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘,。 3). 正常情況下,,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,,直至色譜柱中有機相沖凈為止) 。 4). 一般情況下,,流動相沖洗20-30分鐘后,,儀器方可穩(wěn)定,zui重要的是儀器基線走后,,方可進樣測試。 5). 同時進兩針標樣,,將其結果相比較,,其結果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進行樣品的測試了,。 6). 樣品測試結束后,,就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑,,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,,方可用有機相進行保護,否則,,有損色譜柱,。 7). 關機時,先關計算機,,再關液相色譜,。 8). 填寫登記本,由負責人簽字,。 二,、 注意事項: 1). 流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水,。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡,。 2). 柱子是非常脆弱的,*次做的方法,,先不要讓液體過柱子,。 3). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。 4). 壓力不能太大,,不要超過150kgf/cm2 . 5). 因為緩沖試劑遇有機溶劑,,會結晶,有損色譜柱,,所以,,每次由有機相變流動相或流動相變有機相均需用蒸餾水清洗,。 |
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