氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測器操作要點(diǎn)NPD使用注意事項(xiàng):
1. NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,,NPD的安全問題與FID相同,。
2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,,靈敏度就高,,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,,加大氫氣流量,,均可提高靈敏度。然而必須要注意,,空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時(shí)間太長,;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,,氫氣3~4ml/min ,,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,,載氣流量在20ml/min左右,,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),,尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右,。
3. 在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),切記關(guān)閉檢測器電源,,以免不小心燒毀銣鹽珠,。
4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意,;
*,,避免SiO2進(jìn)入檢測器,色譜柱要很好的老化,,尤其硅氧烷類固定液,,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱,。
第二,,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,否則沒有載氣通過,,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀,。
第三,在滿足靈敏度要求的條件下,,盡可能用低的熱離子源電壓,。
第四,儀器存放要避免潮濕,,當(dāng)儀器不用時(shí),,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。
第五,,如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如隔天),,就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉,。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,,則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間,。
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