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原子吸收分光光度計(jì)的幾個(gè)性能要點(diǎn)

閱讀:2903      發(fā)布時(shí)間:2010-6-10
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1.波長范圍:   
原子吸收分光光度計(jì)的波長范圍,,指的是原子吸收分光光度計(jì)能滿足使用要求的使用波長范圍;一般原子吸收分光光度計(jì)的波長范圍為190-900nm ,;個(gè)別采用中階梯光柵的原子吸收分光光度計(jì),,其波長范圍為190~875 nm。但是有些國產(chǎn)原子吸收分光光度計(jì),,使用的是一般平面光柵,,其波長上限只給到860mm或875nm;這種原子吸收分光光度計(jì)的適用性將受到很大影響,。因?yàn)?,使用時(shí),如果測Cs其特征吸收波長為852.1nm,,如果儀器波長上限只有860 nm 或875nm ,,將會出現(xiàn)邊緣能量不足,此時(shí)會降低儀器的信噪比,,使靈敏度大大下降。如果原子吸收分光光度計(jì)的波長下限只能到達(dá)195 nm,,也是不實(shí)用的,;因?yàn)锳s是一種經(jīng)常要使用原子吸收分光光度計(jì)分析的元素,同時(shí),又是用來檢查測試原子吸收儀器的邊緣能量的重要元素,。它的特征吸收波長為193.7nm,,所以,原子吸收分光光度計(jì)的波長下限必須達(dá)到190 nm才行,,否則將影響其適用性,。
2.波長準(zhǔn)確度:
所謂波長準(zhǔn)確度,是指波長的實(shí)際測定值與理論值(真值)的差,。
原子吸收分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確度也是很重要的技術(shù)指標(biāo),。特別是在對不同儀器的測試結(jié)果進(jìn)行比較時(shí),波長準(zhǔn)確度更顯得重要,。例如:我們要比對兩臺原子吸收分光光度計(jì)對同一樣品的分析測試結(jié)果,,如果儀器的波長準(zhǔn)確度不好,就無法進(jìn)行比較,。
或比較不出正確的結(jié)果,。因?yàn)椋瑢ν晃镔|(zhì),,在不同波長測試時(shí),,就會有不同的靈敏度,因而,,即使是同一樣品,,測試的數(shù)據(jù)就會不相同。這對國家的計(jì)量法執(zhí)法部門(計(jì)量局所屬的測試所,、已通過計(jì)量認(rèn)證的分析測試中心等單位)非常重要,。
3.波長重復(fù)性:
波長重復(fù)性的定義和重要性波長重復(fù)性是指多次波長測試數(shù)據(jù)的離散性或者說是指多次波長測試數(shù)據(jù)的符合程度;波長重復(fù)性又稱波長精密度,。
波長重復(fù)性同樣是非常重要的性能技術(shù)指標(biāo),。和波長準(zhǔn)確度一樣,因?yàn)閷ν晃镔|(zhì),,在不同波長測試時(shí),,就會有不同的靈敏度,因而,,即使是同一樣品,、同一個(gè)人,測試的數(shù)據(jù)也會不相同,。
如果一臺原子吸收分光光度計(jì)的波長重復(fù)性不好,,就等于每次分析測試時(shí)所用的波長是不同的,不可能得到可靠得分析結(jié)果,。因此,,一臺原子吸收分光光度計(jì)的波長重復(fù)性不好是不能滿足使用要求的,。
4.穩(wěn)定性:
穩(wěn)定性的定義和重要性:原子吸收分光光度計(jì)的穩(wěn)定性應(yīng)該包括基線漂移和重復(fù)性兩個(gè)方面。儀器的基線漂移是指隨時(shí)間變化的,、無規(guī)律的輸出,。儀器的重復(fù)性是指分析測試數(shù)據(jù)的離散性?;€漂移和重復(fù)性兩者之和才是穩(wěn)定性,。
我們制造原子吸收分光光度計(jì)或使用原子吸收分光光度計(jì)時(shí),都有一個(gè)很重要的原則或宗旨,,這就是儀器要穩(wěn)定可靠,。如果一臺儀器的穩(wěn)定性差,就談不上可靠,。就不可能得到好的分析測試結(jié)果,。所以,穩(wěn)定性是原子吸收分光光度計(jì)的非常重要的性能技術(shù)指標(biāo),。它是評價(jià)和挑選原子吸收分光光度計(jì)的關(guān)鍵性能指標(biāo)之一,。我們的設(shè)計(jì)者和使用者都必須高度重視穩(wěn)定性。
5.邊緣能量:
原子吸收分光光度計(jì)的邊緣能量,,是指儀器整個(gè)波段范圍兩端波長上能量的大小,。即:兩端波長上的能量能達(dá)到該波長上信噪比大于或等于2以上(如:等于3)的要求;邊緣能量非常重要,,它直接影響儀器的性噪比,,檢測限、特征濃度,、特征量和儀器的適用性等,。
6.特征濃度:
所謂特征濃度,是指獲得1%吸收時(shí)所對應(yīng)的元素濃度,?;蚰墚a(chǎn)生吸光度為0.0044Abs的元素濃度叫特征濃度。
特征濃度非常重要,,是火焰原子吸收法的一個(gè)重要性能指標(biāo),。它是表特征火焰原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的性能技術(shù)指標(biāo)。我國的計(jì)量檢定規(guī)程(JJG)沒有規(guī)定檢測這個(gè)指標(biāo),;而原機(jī)械工業(yè)部(JB)行業(yè)規(guī)定要檢測這個(gè)指標(biāo),,要求為: 0.05g/ml/1%。
7.檢出限:
檢出限的定義和重要性:原子吸收儀器的檢測限是*原子吸收分光光度計(jì)儀器的設(shè)計(jì)者,、使用者都非常關(guān)心,、重視的一項(xiàng)zui重要的性能技術(shù)指標(biāo)。它被定義為給出信號等于二倍(或3倍)噪聲電平時(shí)所對應(yīng)的試樣濃度或試樣的量,,以µg/ml(火焰法)或g(石墨爐法)表示,。
檢測限與儀器的噪聲有關(guān),,它決定儀器的zui大檢測能力,。這里所說的儀器噪聲,,可以用空白溶液所測到的、以吸光度為單位的標(biāo)準(zhǔn)偏差s來決定,。
8.特征量:
特征量的定義和重要性:產(chǎn)生1%吸收或0.0044A時(shí)所對應(yīng)的試樣量叫特征量,。特征量是表征石墨爐的分析靈敏度的性能技術(shù)指標(biāo),這也是使用者zui關(guān)心的技術(shù)指標(biāo)之一,。一般石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的特征量在10-12g左右,。
9.吸噴量:
1 吸噴量定義:
吸噴量F是指流入火焰原子化器的試樣溶液的流量,。
2,、吸噴量的測試方法:
在10ml量筒中,注入去離子水至上端刻線處,,將毛細(xì)管插入量筒底部,,用秒表計(jì)時(shí),1分鐘內(nèi)量筒中水減少的體積則為吸噴量,。吸噴量又稱試液提取量,。有些原子吸收使用者認(rèn)為吸噴量應(yīng)該取2—15ml/min。作者的實(shí)踐表明,,吸噴量一般取5—8ml/min為*,。
霧化率(又稱霧化效率)霧化率的定義:霧化率ε是指進(jìn)入火焰的分析物總量/噴霧溶液的吸噴量,或者說,,ε就是試樣的利用率,。
10.精密度(RSD):
精密度是指的分析測試結(jié)果數(shù)據(jù)的離散性或重復(fù)性。因此,,精密度又叫重復(fù)性,。因?yàn)樵游辗止夤舛扔?jì)屬于一種相對測量,是一種比較粗糙的分析工具,,其分析誤差一般都比較大(相對誤差允許±15%),;因此,精密度非常重要,。
但是,,目前有許多科技工作者把精密度和準(zhǔn)確度混淆;精密度表征測試結(jié)果數(shù)據(jù)的離散性或重復(fù)性,,而準(zhǔn)確度則表征測量值與真值之差,。精密度不等于準(zhǔn)確度,這是原子吸收分光光度計(jì)使用者和一切光譜儀器使用者必須要注意的一個(gè)很重要的問題,。

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