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液相色譜儀常見故障及處理方法

閱讀:1402      發(fā)布時間:2016-8-24
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液相色譜儀在使用中也會出現(xiàn)一定的故障問題,,對于液相色譜儀的正常使用會造成一定的影響,用戶對于故障處理方法需要進(jìn)行掌握,。
氣泡溢出
流動相內(nèi)有氣泡,,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,,打開purg鍵,,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,,進(jìn)入流動相,,無論打開purge鍵幾次,,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,,緩沖液難以流暢地通過過濾器,,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,,輕輕震蕩幾次,,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,,打開purge鍵清洗脫氣,,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥,打開泵,,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥,,純甲醇沖洗半小時即可,。
柱壓高
⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
⑵樣品污染沉積,。
處理對于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,,待柱壓逐漸下降后,,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,,用常溫純水沖洗,,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,,由樣品的沉積引起污染的C18柱,,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。
無指示
⑴泵密封墊圈磨損;
⑵大量氣泡進(jìn)入泵體。
處理對于*種情況,,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。
不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封,。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,,避免吸入空氣,,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,,拆下單向閥,,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
峰分叉
⑴色譜柱被污染;
⑵柱頭填料塌陷,。
處理對于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,,然后換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,,則考慮第二種情況,。對于第二種情況,擰開柱頭,,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,,滴一滴甲醇,,填料下陷,,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,,再填平,,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,,直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上,。
重復(fù)性差
⑴進(jìn)樣閥漏液;
⑵加樣針不到位;
⑶液量不足,。
處理對于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),,以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。日常工作中,,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,,注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液,,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,,防止無機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,,盡量減少對色譜柱的污染,,以延長色譜柱的使用壽命,,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。

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