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漲知識(shí):TOC總有機(jī)碳分析儀的“自白”,!

閱讀:3321      發(fā)布時(shí)間:2022-1-12
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       TOC的定義及測定意義
  總有機(jī)碳是指水體中溶解性和懸浮性有機(jī)物含碳的總量。
  水中有機(jī)物的種類很多,,目前還不能全部進(jìn)行分離鑒定,。常以總有機(jī)碳(TOC)表示。TOC是一個(gè)快速檢定的綜合指標(biāo),,它以碳的數(shù)量表示水中含有機(jī)物的總量,,通常作為評價(jià)水體有機(jī)物污染程度的重要依據(jù)。但由于它不能反映水中有機(jī)物的種類和組成,,因而不能反映總量相同的總有機(jī)碳所造成的不同污染后果,。總有機(jī)碳的測定采用燃燒法,,能將有機(jī)物全部氧化,,比BOD或COD更能反映有機(jī)物的總量。
  TOC測定儀的原理:廣泛應(yīng)用的測定方法是燃燒氧化—非色散紅外吸收法,。將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管,,900—950℃溫度下,以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑,,有機(jī)物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳,,用紅外線氣體分析儀測定CO2含量,從而確定水樣中碳的含量,。因?yàn)樵诟邷叵?,水樣中的碳酸鹽也分解產(chǎn)生二氧化碳,故上面測得的為水樣中的總碳(TC),。
  測定TOC的兩種方法
  直接測定法:
  將水樣預(yù)先酸化,,通入氮?dú)馄貧猓?qū)除各種碳酸鹽分解生成的二氧化碳后再注入儀器測定,。曝氣過程中由于揮發(fā)性有機(jī)物的損失會(huì)造成誤差,,故測定結(jié)果為不可吹出有機(jī)物的碳值。
  差減法:
  將同一等量水樣分別注入高溫爐(900℃)和低溫爐(150℃),,則水樣中的有機(jī)碳和無機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳,,低溫爐的石英管中有機(jī)物不能被分解氧化。將高,、低溫爐中測得的總碳(TC)和無機(jī)碳(TC)二者之差即為總有機(jī)碳(TOC),。
  儀器的工作流程
  作為載氣用的空氣由泵抽入,經(jīng)過濾器過濾,,用調(diào)壓閥控制壓力,,進(jìn)入位于高溫爐(溫度控制在800-900)中的凈化管,在此,,空氣中的有機(jī)物燃燒,,變成了水和二氧化碳,,再經(jīng)裝有堿石灰(用生石灰同氫氧化鈉溶液作用后,在200-250℃下干燥而成)的吸附筒,,水和二氧化碳被吸收掉,,得到的將是十分純凈和干燥的空氣。
  然后把這種空氣分為兩路,,一路進(jìn)入紅外線氣體分析器的參比室,,作為不含有二氧化碳的零點(diǎn)氣體,即參比氣體,,再進(jìn)入低溫爐(約150℃),,它又作為無機(jī)碳燃燒用的助燃?xì)夂洼d氣,在此燃燒結(jié)果生成二氧化碳和水,,經(jīng)脫水器除去水分,,二氧化碳由切換閥進(jìn)入紅外線氣體分析器的測量室,測定濃度
  另一路進(jìn)入位于高溫爐中的石英制燃燒管二氧化碳由切換閥進(jìn)入位于高溫爐中的石英制燃燒管,,其內(nèi)填充有催化劑(Cr2O3),,在此,被測廢水中的總C和變成二氧化碳和水,,經(jīng)脫水器除去水分后,產(chǎn)物由切換閥導(dǎo)入紅外線氣體分析器的測量室,,測定生成的二氧化碳濃度,。
  由以上兩次測得的結(jié)果,按公式計(jì)算,,便可求出TOC之值,。
  使用與維護(hù)注意事項(xiàng)
  (一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
 ?。?)總碳(TC)標(biāo)準(zhǔn)液
  稱取2.125g干燥的鄰苯二鉀酸氫鉀,,放入容量瓶中,然后再加入蒸餾水至1L溶解,,此液濃度為1000mg/L,。以此為原液,可根據(jù)需要,,稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液,。
  (2)無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)液
  稱取7.00g干燥的碳酸氫鈉,,放入容量瓶中,,再加蒸餾水至1L溶解,此液濃度為1000mg/L,。以此為原液,,可根據(jù)需要,,稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液。
 ?。ǘ┳⒁馐马?xiàng)
 ?。?)進(jìn)樣時(shí),宜先作TC測定,,后作IC測定,。樣品必須搖勻。
 ?。?)進(jìn)行微量分析時(shí),,搖動(dòng)樣品會(huì)使空氣中CO2溶解進(jìn)去,故應(yīng)小心,,記錄曲線的拖尾現(xiàn)象,,就是由此所致。在處理數(shù)據(jù)時(shí),,要減去TC,、IC的空白值。
 ?。?)進(jìn)樣量的多少,,按儀器規(guī)定執(zhí)行。一般進(jìn)樣量越大,,曲線的峰越高,,但過高的進(jìn)樣量會(huì)導(dǎo)致燃燒效率低下。同時(shí),,樣品中如有懸浮物質(zhì),,一定要濾去。
 ?。?)分析含鹽過多的樣品時(shí),,應(yīng)加脫鹽裝置,這時(shí),,可適當(dāng)降低高溫爐溫度,,如調(diào)溫至700左右。
  用程序升溫法測定固體中碳的多功能儀器
  近年來,,固體中TOC測定的重要性日益顯著,。不僅僅是因?yàn)槔u估,TOC含量測定還是土壤評估的一個(gè)重要環(huán)節(jié),。新型soliTOCcube不僅為用戶提供了測定總有機(jī)碳和總無機(jī)碳的新手段,,還可測定總元素碳(ROC)。除了通過傳統(tǒng)差減法和酸化處理后的直接法測定TOC,soliTOCcube還可以采用程序升溫法,,既不需要樣品制備,,也無需使用酸性制劑。
  1,、靈活選擇測定方法
  2,、測定范圍0.001-100%
  3、全自動(dòng)分析,,采用92位自動(dòng)進(jìn)樣器
  4,、程序升溫,加熱速度快
  5,、可在分析過程中實(shí)現(xiàn)載氣切換,,更有效分離ROC和TIC。
  6,、先進(jìn)的坩堝進(jìn)樣技術(shù),,自動(dòng)除灰。
  7,、符合新版(DIN19539)和舊版(DIN15936)固體中的TOC測定標(biāo)準(zhǔn)

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