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紫外分光光度計(jì)測(cè)定苯甲酸的方法

時(shí)間:2023-2-16閱讀:4095
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實(shí)驗(yàn)原理:
1,、直接電位法測(cè)定溶液PH 首先用已知PH的緩沖液校準(zhǔn)酸度計(jì),,然后直接測(cè)量待測(cè)溶液的PH,。
2,、在堿性條件下,,苯甲酸形成苯甲酸鹽,對(duì)紫外光有選擇性吸收,,其吸收光譜的最大吸收波長(zhǎng)在225nm,。可采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定物質(zhì)在紫外光區(qū)的吸收光譜并進(jìn)行定量分析,。
實(shí)驗(yàn)器材:
試藥:鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液,、混合磷酸鹽緩沖液、0.01mol/L,、0.1mol/L氫氧化鈉,、苯甲酸
儀器:量瓶、燒杯,、紫外分光光度計(jì),、石英比色杯、酸度計(jì)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法:
一,、用酸度計(jì)測(cè)定溶液的PH值
1,、安裝電極
先把電極夾子夾在電極桿上。夾上甘汞電極,,把引線叉連接在電極接線柱上。再將玻璃電極夾在夾子上,,使玻璃球泡略高于甘汞電極,,把電極插頭插入電極孔內(nèi),旋緊螺絲,。
2,、連接電源
檢查電源電壓與儀器電壓相符合后,將PH-mV開(kāi)關(guān)置“0",,接通電源,。對(duì)PHS-25型酸度計(jì),,若用交流電源,接通電源后指示燈亮,,若用直流電源,,指示燈不亮。
3,、定位
(1)將標(biāo)準(zhǔn)緩沖液傾入測(cè)試杯中,,侵入電極,將PH-MV開(kāi)關(guān)旋至與緩沖液相應(yīng)量程范圍,。
(2)查表5-1,,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使指針指向本緩沖液該溫度下的PH,。并搖動(dòng)測(cè)試杯,,使指針?lè)€(wěn)定為止,重復(fù)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,,定位后,,定位調(diào)節(jié)器不可再旋動(dòng)。
4,、測(cè)量
(1)移開(kāi)緩沖液測(cè)試杯,。用純水淋洗電極,并用濾紙輕輕吸干,。
(2)將被測(cè)溶液傾入測(cè)試杯中(溫度應(yīng)和緩沖液一樣,,否則應(yīng)按其溫度重性調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器)浸入電極對(duì),讀數(shù)即可,。
二,、紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定苯甲酸的含量
1、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備
精確稱(chēng)取苯甲酸100mg,,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液100ml溶解后,,再用蒸餾水稀釋1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸,。
2,、苯甲酸吸收曲線的測(cè)量
吸取苯甲酸貯備液4.00ml,放入50ml容量瓶中,,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容,,搖勻。此溶液1ml含8μg苯甲酸,。
測(cè)量條件 光源:氫燈,;參比液:0.01mol/L氫氧化鈉;測(cè)量波長(zhǎng):210、215,、218,、220、222,、224,、225、226,、228,、230、235,、240nm,。
3、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法測(cè)定樣品液苯甲酸的含量
取10.00ml樣品液,,放入50ml容量瓶中,,用0.01mol/L氫氧化鈉定容,搖勻,。
在上述曲線中找出最大吸收波長(zhǎng),,以此作定量分析的入射光。以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比,。在同等相同的條件下測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸溶液和稀釋好的樣品液的吸光度值,。
4、按下式計(jì)算樣品液中苯甲酸的濃度:
C樣/C標(biāo) = A樣/A標(biāo)


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