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當(dāng)前位置:上海美譜達(dá)儀器有限公司>>技術(shù)文章>>紫外分光光度計(jì)測(cè)定苯甲酸的方法
實(shí)驗(yàn)原理:
1、直接電位法測(cè)定溶液PH 首先用已知PH的緩沖液校準(zhǔn)酸度計(jì),,然后直接測(cè)量待測(cè)溶液的PH,。
2、在堿性條件下,,苯甲酸形成苯甲酸鹽,,對(duì)紫外光有選擇性吸收,其吸收光譜的最大吸收波長在225nm,??刹捎米贤夥止夤舛扔?jì)測(cè)定物質(zhì)在紫外光區(qū)的吸收光譜并進(jìn)行定量分析。
實(shí)驗(yàn)器材:
試藥:鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液,、混合磷酸鹽緩沖液,、0.01mol/L、0.1mol/L氫氧化鈉,、苯甲酸
儀器:量瓶,、燒杯、紫外分光光度計(jì),、石英比色杯,、酸度計(jì)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法:
一、用酸度計(jì)測(cè)定溶液的PH值
1,、安裝電極
先把電極夾子夾在電極桿上,。夾上甘汞電極,把引線叉連接在電極接線柱上,。再將玻璃電極夾在夾子上,,使玻璃球泡略高于甘汞電極,把電極插頭插入電極孔內(nèi),,旋緊螺絲,。
2、連接電源
檢查電源電壓與儀器電壓相符合后,,將PH-mV開關(guān)置“0",,接通電源。對(duì)PHS-25型酸度計(jì),,若用交流電源,,接通電源后指示燈亮,若用直流電源,,指示燈不亮,。
3,、定位
(1)將標(biāo)準(zhǔn)緩沖液傾入測(cè)試杯中,侵入電極,,將PH-MV開關(guān)旋至與緩沖液相應(yīng)量程范圍,。
(2)查表5-1,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,,使指針指向本緩沖液該溫度下的PH,。并搖動(dòng)測(cè)試杯,使指針穩(wěn)定為止,,重復(fù)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,,定位后,定位調(diào)節(jié)器不可再旋動(dòng),。
4,、測(cè)量
(1)移開緩沖液測(cè)試杯。用純水淋洗電極,,并用濾紙輕輕吸干,。
(2)將被測(cè)溶液傾入測(cè)試杯中(溫度應(yīng)和緩沖液一樣,否則應(yīng)按其溫度重性調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器)浸入電極對(duì),,讀數(shù)即可,。
二、紫外可見分光光度法測(cè)定苯甲酸的含量
1,、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備
精確稱取苯甲酸100mg,,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液100ml溶解后,再用蒸餾水稀釋1000ml,。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸,。
2、苯甲酸吸收曲線的測(cè)量
吸取苯甲酸貯備液4.00ml,,放入50ml容量瓶中,,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容,搖勻,。此溶液1ml含8μg苯甲酸,。
測(cè)量條件 光源:氫燈;參比液:0.01mol/L氫氧化鈉,;測(cè)量波長:210、215,、218,、220、222,、224,、225,、226、228,、230,、235、240nm,。
3,、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法測(cè)定樣品液苯甲酸的含量
取10.00ml樣品液,放入50ml容量瓶中,,用0.01mol/L氫氧化鈉定容,,搖勻。
在上述曲線中找出最大吸收波長,,以此作定量分析的入射光,。以0.01mol/L氫氧化鈉溶液為參比。在同等相同的條件下測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸溶液和稀釋好的樣品液的吸光度值,。
4,、按下式計(jì)算樣品液中苯甲酸的濃度:
C樣/C標(biāo) = A樣/A標(biāo)
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