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當前位置:上海美譜達儀器有限公司>>技術文章>>鋁合金中的測定
近年來鋁材在建筑行業(yè)中得到了廣泛的應用,,但因其強度及彈性較低,,硬度耐磨性較差,不適于制造承受大重量及強烈摩擦的構體,。為了提高鋁的性能,,常常在鋁中加入鎂、銅,、錳,、硅等元素,形成鋁合金,,鋁合金克服了純鋁的不足,,不但提高了強度,而且具有高塑性,、良好的焊接性,、較高的耐腐蝕性及壓力加工性能,可用于建筑行業(yè)[1,,2],。煉制鋁合金的原料通常為廢鋁,而在回收的廢鋁中硅,、鎂的含量很低,,為了達到鋁合金的硬度和可塑性,便于擠壓成型,,廢鋁熔解后要從熔爐中取樣,,檢驗此時鋁錠中硅、鎂,、銅,、鐵,、錳5種元素的含量,從而確定是否達到國家標準或企業(yè)標準,。文章介紹了用光度法對廢鋁合金中硅,、鎂、銅,、鐵,、錳5種元素分析測定方法。
表1 鋁合金原料中元素的含量要求
要求 硅/% 鎂/% 銅/% 鐵/% 錳/%
國標料的要求 0.38~0.42 0.55~0.60 ≤0.1 ≤0.35 ≤0.1
非國標料的要求 0.38~0.42 0.53~0.58 ≤0.15 ≤0.42 ≤0.1
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
分光光度計,、分析天平,、容量瓶、燒杯,、移液管等,。
鉬酸銨溶液、硫酸亞鐵銨溶液,、鄰菲羅啉,、三乙醇胺、EDTA-Pb,、硼酸緩沖液,、偶氮氯膦溶液、EDTA溶液檸檬酸銨溶液,、BCO(雙環(huán)已酮草酰二腙)溶液,、鹽酸羥胺溶液、醋酸-醋酸鈉緩沖液等,。
1.2 母液及標準液制取
由于鋁的表面鈍化,,鈍化后不溶于硫酸和硝酸。因此,,鋁合金試樣常常用NaOH溶液溶解到不溶時再用硝酸溶解,。
在熔鑄車間的熔爐中取出樣品,放入水中冷卻后,,用鉆頭取樣,。準確稱取0.5 g樣品放入燒杯中,量取15 mL的1+1的NaOH,,倒入燒杯中溶解,,在電爐上加熱,至有白煙冒出后,,停止加熱,。冷卻后,再緩緩加入50 mL 1+1的 HNO3,,攪拌至出現(xiàn)絮狀物,。冷卻后轉移至500 mL的容量瓶,,用去離子水稀釋至刻度待用。
1.3 實驗原理
1.3.1 硅的分析原理
選用硅鉬雜多酸光度法來測定,。在一定的pH下,,硅酸與鉬酸生成黃色的硅鉬雜多酸(硅鉬黃),硅鉬黃zui大吸收波長為350~355 nm,。硅鉬黃被硫酸亞鐵等還原劑所還原,,產(chǎn)物為硅鉬藍,zui大吸收波長為 810 nm,。
1.3.2 鎂的分析原理
選用偶氮氯膦I光度法,。此方法是用三乙醇胺掩蔽鐵,用鄰菲羅啉掩蔽銅鎳,,用酒石酸掩蔽鈣等元素,,在pH為9.45~9.75條件下,,與二價鎂離子形成紫紅色配合物,,于580 nm波長下測定。
1.3.3 銅的分析原理
選用雙環(huán)已酮草酰二腙光度法,。試樣用NaOH分解,,再用HNO3溶解殘渣,調(diào)節(jié)pH值至9.5,,加入氨性緩沖溶液,,Cu(II)與雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)作用生成1∶2的藍色可溶性配合物,于610 nm波長處測定吸光度,。
1.3.4 錳的分析原理
選用硝酸銀-過硫酸銨光度法,。錳在鋁合金中以SiMn或FeMnSi狀態(tài)存在,試樣溶解后,,以硝酸銀作催化劑,,以過硫酸銨將二價錳氧化為七價錳,為了加快顯色速度,,一般煮沸2~3 min即可完成顯色,,為避免過量的過硫酸銨分解出的H2O2對高錳酸起還原作用,使顏色消褪,,應在顯色*后,,仍應繼續(xù)煮沸破壞過量的過硫酸銨,控制在3~4 min,。完成后在535 nm波長處測定其吸光度,。
1.3.5 鐵分析原理
試樣先用NaOH分解,然后用硝酸分解殘余金屬,。在酸性溶液中,,二價鐵與鄰菲羅啉在pH為2~8的條件下,,生成的1∶3的螯合物,此螯合物為紅色,,在500~510 nm處有一吸收峰,,其摩爾吸收系數(shù)為9.6×103紅色螯合物的生成,在室溫下約30 min就能顯色*,,并可穩(wěn)定16 h以上,,用此方法簡單快捷,條件易控制,,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好,。顯色后5 min內(nèi)完成測定。
1.4 實驗步驟
1.4.1 硅測定方法
取兩個50 mL的容量瓶,,分別標上標樣,、試樣。用移液管移取10 mL鋁合金標準溶液于標樣瓶中,, 10 mL的母液置于試樣瓶中,。在每個瓶中分別滴加1+1的氨水,邊加邊搖動瓶子邊觀察瓶中的溶液,,至剛好出現(xiàn)沉淀后為止,,再滴加1+2的HNO3至沉淀剛好溶解,再加入過量的HNO3 1.5 mL,,搖勻,,加入5 mL的鉬酸銨溶液搖勻,此時溶液反應后呈現(xiàn)出黃色(此為硅鉬黃),,再將試樣瓶和標樣瓶同時放入沸水浴中加熱30 s,,加入準確量取的40 mL的草硫酸混合液,迅速加入硫酸亞鐵銨溶液10 mL,,搖勻,,以去離子水定容搖勻。
以去離子水為空白試劑參比,,用1 cm比色皿,,在波長為660 nm處,分別測定試液吸光度3次后取平均值,,按下式計算標準溶液和試樣溶液中的含硅量,。
硅%=(A2-0.02)/(A1-0.02)×G(G=0.44)
式中 G——標準鋁合金中硅的百分比含量;
A1——標準鋁合金溶液測得的吸光度,;
A2——試樣溶液測得的吸光度,。
1.4.2 鎂測定方法
取3個50 mL的容量瓶,分別標上空白、標樣,、試樣,。在這3個瓶中依次用移液管吸取5 mL的純鋁溶液、5 mL鋁合金標準溶液,、5 mL試樣溶液于各個容量瓶中,。用移液管分別移取10 mL的鄰菲羅啉-三乙醇胺混合液,2 mL的EDTA-Pb溶液,,10 mL的硼酸緩沖液,,5 mL的偶氮氯膦溶液到3個容量瓶中,再用去離子水定容,,充分搖勻,。分別將顯色液倒入1 cm比色皿中,再在剩余的顯色液中加入3滴EDTA溶液,,搖勻,,以此為參比,在波長580 nm處測定吸光度,,按下式計算標準溶液和試樣溶液中的含鎂量,。
鎂%=(A2-B)/(A2-B)×G(G=0.562)
式中 G——標準鋁合金中鎂的百分比含量;
B——純鋁溶液中測得的吸光度,;
A1——標準鋁合金溶液中測得的吸光度,;
A2——試樣溶液中測得的吸光度。
1.4.3 銅測定方法
在兩個100 mL的容量瓶中分別移取10 mL鋁合金標準溶液和10 mL的試液,,在每個瓶中各加入 5 mL的檸檬酸銨溶液,再投入一小塊pH試紙后,,試紙變?yōu)榧t色,,再滴加幾滴氨水(1+3)溶液,直至瓶中的pH試紙由紅色變?yōu)榈{色為止,,再用1+1的鹽酸溶液調(diào)至pH為6,,準確加入8 mL的1+3的氨水溶液,再加入10 mL的BCO溶液,,用去離子水定容搖勻,,靜置10 min后,用水作參比,,用1 cm比色皿,,在 610 nm波長處測其吸光度。
銅%= G×A2/A1(G=0.084)
式中 G——標準鋁合金中銅的百分比含量,;
A1——標準鋁合金溶液測得的吸光度,;
A2——試樣溶液測得的吸光度。
1.4.4 錳測定方法
分別移取10 mL鋁合金標準溶液和10 mL的試液于兩個250 mL的燒杯中,加混合酸20 mL,,再加入1 g左右的過硫酸銨搖勻,,煮沸1 min,取下冷卻,,轉入100 mL的容量瓶中,。用水作參比,用1 cm比色皿,,在535 nm波長處測其吸光度,。
錳%= G×A2/A1(G=0.081)
式中 G——標準鋁合金中錳的百分比含量;
A1——標準鋁合金溶液測得的吸光度,;
A2——試樣溶液測得的吸光度,。
1.4.5 鐵測定方法
分別移取10 mL鋁合金標準溶液和10 mL的試液于50 mL的棕色的容量瓶中,加入2 mL的鹽酸羥胺溶液搖勻,,再加入10 mL的醋酸-醋酸鈉緩沖液,,加入5 mL的鄰菲羅啉溶液,用水定容搖勻,,以水為參比,,用1 cm比色皿在508 nm波長處測其吸光度。
鐵%=G×A2/A1(G=0.23)
式中 G——標準鋁合金中鐵的百分比含量,;
A1——標準鋁合金溶液測得的吸光度,;
A2——試樣溶液測得的吸光度。
2 實驗數(shù)據(jù)的記錄及計算(表2)
表2 實驗數(shù)據(jù)記錄與計算
3 結 論
通過以上實驗,,分析得出熔爐鋁液中硅,、鎂、銅,、鐵,、錳5種元素的含量為硅0.537%、鎂0.354%,、銅0.088%,、錳0.151%、鐵0.234%,,與表1相比較,,得出硅的含量偏高,鎂的量不足,,其他3種元素符合國標的要求,,為了達到在擠壓成型過程中的硬度和韌性適中,可參考標準中的數(shù)值向爐中加入一定量的鎂和低硅的鋁原料即可,。
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