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當(dāng)前位置:上海美譜達(dá)儀器有限公司>>技術(shù)文章>>鋁合金中的測(cè)定
近年來鋁材在建筑行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用,,但因其強(qiáng)度及彈性較低,硬度耐磨性較差,,不適于制造承受大重量及強(qiáng)烈摩擦的構(gòu)體,。為了提高鋁的性能,常常在鋁中加入鎂,、銅,、錳、硅等元素,,形成鋁合金,,鋁合金克服了純鋁的不足,不但提高了強(qiáng)度,,而且具有高塑性,、良好的焊接性、較高的耐腐蝕性及壓力加工性能,,可用于建筑行業(yè)[1,,2],。煉制鋁合金的原料通常為廢鋁,而在回收的廢鋁中硅,、鎂的含量很低,,為了達(dá)到鋁合金的硬度和可塑性,便于擠壓成型,,廢鋁熔解后要從熔爐中取樣,,檢驗(yàn)此時(shí)鋁錠中硅、鎂,、銅,、鐵、錳5種元素的含量,,從而確定是否達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),。文章介紹了用光度法對(duì)廢鋁合金中硅、鎂,、銅,、鐵、錳5種元素分析測(cè)定方法,。
表1 鋁合金原料中元素的含量要求
要求 硅/% 鎂/% 銅/% 鐵/% 錳/%
國(guó)標(biāo)料的要求 0.38~0.42 0.55~0.60 ≤0.1 ≤0.35 ≤0.1
非國(guó)標(biāo)料的要求 0.38~0.42 0.53~0.58 ≤0.15 ≤0.42 ≤0.1
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
分光光度計(jì),、分析天平、容量瓶,、燒杯,、移液管等。
鉬酸銨溶液,、硫酸亞鐵銨溶液,、鄰菲羅啉、三乙醇胺,、EDTA-Pb,、硼酸緩沖液、偶氮氯膦溶液,、EDTA溶液檸檬酸銨溶液,、BCO(雙環(huán)已酮草酰二腙)溶液、鹽酸羥胺溶液,、醋酸-醋酸鈉緩沖液等,。
1.2 母液及標(biāo)準(zhǔn)液制取
由于鋁的表面鈍化,鈍化后不溶于硫酸和硝酸,。因此,,鋁合金試樣常常用NaOH溶液溶解到不溶時(shí)再用硝酸溶解。
在熔鑄車間的熔爐中取出樣品,,放入水中冷卻后,,用鉆頭取樣。準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品放入燒杯中,,量取15 mL的1+1的NaOH,,倒入燒杯中溶解,在電爐上加熱,,至有白煙冒出后,,停止加熱。冷卻后,,再緩緩加入50 mL 1+1的 HNO3,,攪拌至出現(xiàn)絮狀物。冷卻后轉(zhuǎn)移至500 mL的容量瓶,,用去離子水稀釋至刻度待用,。
1.3 實(shí)驗(yàn)原理
1.3.1 硅的分析原理
選用硅鉬雜多酸光度法來測(cè)定。在一定的pH下,,硅酸與鉬酸生成黃色的硅鉬雜多酸(硅鉬黃),,硅鉬黃zui大吸收波長(zhǎng)為350~355 nm。硅鉬黃被硫酸亞鐵等還原劑所還原,,產(chǎn)物為硅鉬藍(lán),,zui大吸收波長(zhǎng)為 810 nm。
1.3.2 鎂的分析原理
選用偶氮氯膦I光度法,。此方法是用三乙醇胺掩蔽鐵,,用鄰菲羅啉掩蔽銅鎳,用酒石酸掩蔽鈣等元素,,在pH為9.45~9.75條件下,,與二價(jià)鎂離子形成紫紅色配合物,于580 nm波長(zhǎng)下測(cè)定,。
1.3.3 銅的分析原理
選用雙環(huán)已酮草酰二腙光度法,。試樣用NaOH分解,再用HNO3溶解殘?jiān)?,調(diào)節(jié)pH值至9.5,,加入氨性緩沖溶液,Cu(II)與雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)作用生成1∶2的藍(lán)色可溶性配合物,,于610 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,。
1.3.4 錳的分析原理
選用硝酸銀-過硫酸銨光度法。錳在鋁合金中以SiMn或FeMnSi狀態(tài)存在,,試樣溶解后,,以硝酸銀作催化劑,以過硫酸銨將二價(jià)錳氧化為七價(jià)錳,,為了加快顯色速度,,一般煮沸2~3 min即可完成顯色,,為避免過量的過硫酸銨分解出的H2O2對(duì)高錳酸起還原作用,使顏色消褪,,應(yīng)在顯色*后,,仍應(yīng)繼續(xù)煮沸破壞過量的過硫酸銨,控制在3~4 min,。完成后在535 nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度,。
1.3.5 鐵分析原理
試樣先用NaOH分解,然后用硝酸分解殘余金屬,。在酸性溶液中,,二價(jià)鐵與鄰菲羅啉在pH為2~8的條件下,生成的1∶3的螯合物,,此螯合物為紅色,,在500~510 nm處有一吸收峰,其摩爾吸收系數(shù)為9.6×103紅色螯合物的生成,,在室溫下約30 min就能顯色*,,并可穩(wěn)定16 h以上,用此方法簡(jiǎn)單快捷,,條件易控制,,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好。顯色后5 min內(nèi)完成測(cè)定,。
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
1.4.1 硅測(cè)定方法
取兩個(gè)50 mL的容量瓶,,分別標(biāo)上標(biāo)樣、試樣,。用移液管移取10 mL鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液于標(biāo)樣瓶中,, 10 mL的母液置于試樣瓶中。在每個(gè)瓶中分別滴加1+1的氨水,,邊加邊搖動(dòng)瓶子邊觀察瓶中的溶液,,至剛好出現(xiàn)沉淀后為止,再滴加1+2的HNO3至沉淀剛好溶解,,再加入過量的HNO3 1.5 mL,,搖勻,加入5 mL的鉬酸銨溶液搖勻,,此時(shí)溶液反應(yīng)后呈現(xiàn)出黃色(此為硅鉬黃),,再將試樣瓶和標(biāo)樣瓶同時(shí)放入沸水浴中加熱30 s,加入準(zhǔn)確量取的40 mL的草硫酸混合液,,迅速加入硫酸亞鐵銨溶液10 mL,,搖勻,以去離子水定容搖勻。
以去離子水為空白試劑參比,,用1 cm比色皿,,在波長(zhǎng)為660 nm處,分別測(cè)定試液吸光度3次后取平均值,,按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中的含硅量,。
硅%=(A2-0.02)/(A1-0.02)×G(G=0.44)
式中 G——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金中硅的百分比含量;
A1——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金溶液測(cè)得的吸光度,;
A2——試樣溶液測(cè)得的吸光度,。
1.4.2 鎂測(cè)定方法
取3個(gè)50 mL的容量瓶,,分別標(biāo)上空白,、標(biāo)樣、試樣,。在這3個(gè)瓶中依次用移液管吸取5 mL的純鋁溶液,、5 mL鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液、5 mL試樣溶液于各個(gè)容量瓶中,。用移液管分別移取10 mL的鄰菲羅啉-三乙醇胺混合液,,2 mL的EDTA-Pb溶液,10 mL的硼酸緩沖液,,5 mL的偶氮氯膦溶液到3個(gè)容量瓶中,,再用去離子水定容,充分搖勻,。分別將顯色液倒入1 cm比色皿中,,再在剩余的顯色液中加入3滴EDTA溶液,搖勻,,以此為參比,,在波長(zhǎng)580 nm處測(cè)定吸光度,按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中的含鎂量,。
鎂%=(A2-B)/(A2-B)×G(G=0.562)
式中 G——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金中鎂的百分比含量,;
B——純鋁溶液中測(cè)得的吸光度;
A1——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金溶液中測(cè)得的吸光度,;
A2——試樣溶液中測(cè)得的吸光度,。
1.4.3 銅測(cè)定方法
在兩個(gè)100 mL的容量瓶中分別移取10 mL鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液和10 mL的試液,在每個(gè)瓶中各加入 5 mL的檸檬酸銨溶液,,再投入一小塊pH試紙后,,試紙變?yōu)榧t色,再滴加幾滴氨水(1+3)溶液,,直至瓶中的pH試紙由紅色變?yōu)榈{(lán)色為止,,再用1+1的鹽酸溶液調(diào)至pH為6,準(zhǔn)確加入8 mL的1+3的氨水溶液,再加入10 mL的BCO溶液,,用去離子水定容搖勻,,靜置10 min后,用水作參比,,用1 cm比色皿,,在 610 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度。
銅%= G×A2/A1(G=0.084)
式中 G——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金中銅的百分比含量,;
A1——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金溶液測(cè)得的吸光度,;
A2——試樣溶液測(cè)得的吸光度。
1.4.4 錳測(cè)定方法
分別移取10 mL鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液和10 mL的試液于兩個(gè)250 mL的燒杯中,,加混合酸20 mL,,再加入1 g左右的過硫酸銨搖勻,煮沸1 min,,取下冷卻,,轉(zhuǎn)入100 mL的容量瓶中。用水作參比,,用1 cm比色皿,,在535 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度。
錳%= G×A2/A1(G=0.081)
式中 G——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金中錳的百分比含量,;
A1——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金溶液測(cè)得的吸光度,;
A2——試樣溶液測(cè)得的吸光度。
1.4.5 鐵測(cè)定方法
分別移取10 mL鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液和10 mL的試液于50 mL的棕色的容量瓶中,,加入2 mL的鹽酸羥胺溶液搖勻,,再加入10 mL的醋酸-醋酸鈉緩沖液,加入5 mL的鄰菲羅啉溶液,,用水定容搖勻,,以水為參比,用1 cm比色皿在508 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,。
鐵%=G×A2/A1(G=0.23)
式中 G——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金中鐵的百分比含量,;
A1——標(biāo)準(zhǔn)鋁合金溶液測(cè)得的吸光度;
A2——試樣溶液測(cè)得的吸光度,。
2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄及計(jì)算(表2)
表2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算
3 結(jié) 論
通過以上實(shí)驗(yàn),,分析得出熔爐鋁液中硅、鎂,、銅,、鐵、錳5種元素的含量為硅0.537%,、鎂0.354%,、銅0.088%、錳0.151%、鐵0.234%,,與表1相比較,,得出硅的含量偏高,鎂的量不足,,其他3種元素符合國(guó)標(biāo)的要求,,為了達(dá)到在擠壓成型過程中的硬度和韌性適中,可參考標(biāo)準(zhǔn)中的數(shù)值向爐中加入一定量的鎂和低硅的鋁原料即可,。
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