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紅外光譜法在水質(zhì)中油類(lèi)物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用
閱讀：3169 發(fā)布時(shí)間：2012-3-20
紅外光譜法在水質(zhì)中油類(lèi)物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用
天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
Application Note：FTIR-003
摘要：
環(huán)境水中石油類(lèi)污染物的含量是反映水質(zhì)的指標(biāo)之一，本文采用三波長(zhǎng)定量測(cè)試水中油含量,，樣品測(cè)試方便,，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
環(huán)境中水中的石油類(lèi)來(lái)自工業(yè)廢水和生活污水的污染,。油類(lèi)物質(zhì)在水面形成油膜,，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油,，被微生物分解時(shí),，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化,。
礦物油是由烷烴,、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》”選擇三波長(zhǎng)紅外光譜法測(cè)定地表水,，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,，避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。
關(guān)鍵詞：紅外光譜法 水中油 定量檢測(cè)
原理：
水中油類(lèi)物質(zhì)是由烷烴,、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物,，可用四氯化碳萃取，測(cè)定總萃取物,。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,，測(cè)定石油類(lèi)含量。石油類(lèi)和動(dòng)植物油的紅外譜圖在2930cm-1,、2960cm-1或3030cm-1處有吸收,，可根據(jù)上述三個(gè)波數(shù)位置的吸光度值計(jì)算其含量。
實(shí)驗(yàn)條件：
儀器及附件：
FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀
1cm 石英比色皿
試劑：
四氯化碳（CCl4）:環(huán)保用,，天津基準(zhǔn)試劑有限公司,；
正十六烷[CH3（CH2）14CH3] 分析純：成都市科龍化工試劑廠；
姥鮫烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析純：北京百靈威科技有限公司,；
甲苯（C6H5CH3）分析純：天津市江天化工技術(shù)有限公司,；
無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）分析純：北京化工廠；
氯化鈉（NaCl）分析純：天津化學(xué)試劑有限公司,；
鹽酸（HCl）分析純：天津化學(xué)試劑一廠,。
樣品前處理：
將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶,，洗滌液并入分液漏斗中,，調(diào)PH≤2，加入20g氯化鈉,，充分震蕩2min充分靜置,，將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取,、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗,，將萃取液、洗滌液一并放入容量瓶中,。用四氯化碳標(biāo)至刻線,、搖勻。
測(cè)定結(jié)果：
1,、校正系數(shù)的測(cè)定：
以四氯化碳為溶劑,，分別配置濃度為100mg/L正十六烷,、100mg/L姥鮫烷,、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作參比溶液,，采用10mm×10mm比色皿,，分別測(cè)量三種溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1處的吸光度A2930,、A2960,、A3030。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿(mǎn)足公式：
C=X·A2930+Y·A2960+Z （A3030- A2930/F）,，
式中：
C-萃取溶劑中化合物的含量,，mg/L；
A2930,、A2960,、A3030-各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度值；
X,、Y,、Z-與各C-H鍵吸光度對(duì)應(yīng)的校正系數(shù)；
F-脂肪烴對(duì)芳香烴的校正因子,，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1處的吸光度之比,；
對(duì)于正十六烷（H）和姥鮫烷（P），由于其芳香烴含量為零,，即A3030- A2930/F =0,，則F=A2930（H）/A3030（H）；
C（H）=X×A2930（H）+Y×A2960（H）,；
C（P）=X×A2930（P）+Y×A2960（P）,；
由此可求出X、Y,、F的值,。
對(duì)于甲苯（T），則有：C（T）=X·A2930（T）+Y·A2960（T）+Z [A3030（T）- A2930/F],由此式可得Z值。
經(jīng)過(guò)計(jì)算校正系數(shù)X,、Y,、Z、F值分別為：126.6,、242.5,、1575和63。
2,、校正系數(shù)的檢驗(yàn)：
按體積比5:3:1分別準(zhǔn)確量取正十六烷,、姥鮫烷及甲苯配成混合烴。準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶液,，測(cè)量其在A2930,、A2960、A3030的吸光度（見(jiàn)圖1）并計(jì)算混合烴的濃度,、回收率（結(jié)果見(jiàn)表1）,。
（1） 測(cè)試譜圖
圖1
備注： 為甲苯溶液的譜圖；
為正十六烷溶液譜圖,；
為姥鮫烷溶液譜圖,；
為混合烴溶液譜圖；
（2）回收率
| 序號(hào) | 混合烴濃度實(shí)際值（mg/L） | 混合烴濃度測(cè)定值（mg/L） | 回收率（%） | 平均回收率（%） |
| 1 | 94.5 | 91.3 | 96.6 | 98.65 |
| 95.3 | 100.8 | |||
| 2 | 105.0 | 103.6 | 98.6 | |
| 103.5 | 98.6 |
表1 混合烴回收率
總結(jié)
使用“三波長(zhǎng)”紅外光譜法測(cè)定水中油含量時(shí),，可有效避免樣品中特性基團(tuán)的化合物相對(duì)含量的突變而引起測(cè)量誤差,。根據(jù)國(guó)標(biāo)公式計(jì)算的混合烴的濃度與真實(shí)值比較，回收率滿(mǎn)足環(huán)境檢測(cè)要求,，是測(cè)定油類(lèi)物質(zhì)的理想方法,。
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