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紫外分光光度法測定飼料中的鐵王　敏 　　飼料中鐵的測定,，目前多采用國標法即原子吸收光度法(ＡＡＳ),。由于儀器價格昂貴，很多飼料生產(chǎn)企業(yè)無力購置,，而常規(guī)方法又因嚴重的干擾問題使得測定難以進行,。本文向讀者推薦一種紫外分光光度法測定飼料中的鐵的方法,，運用本方法使用分光光度計就可測定飼料原料、成品料以及預(yù)混劑中鐵的含量,，簡單可靠,，不失為飼料生產(chǎn)企業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量的好方法。１　試驗材料與方法１.１　試驗儀器與試劑紫外分光光度計,；電子天平(ＤＴｌ００型),；馬弗爐；電爐,；１ｃｍ石英比色杯,。鹽酸(ｄ＝１.１９，優(yōu)級純),；去離子水,。１０％鹽酸羥胺溶液：將１０ｇ鹽酸羥胺溶于１００ｍｌ水中。０.１％鄰菲羅啉顯色劑：將０.１ ｇ鄰菲羅啉溶于１００ｍ１水中,。１０％乙酸鈉溶液：將１０ｇ乙酸鈉溶于１００ｍｌ水中,。鐵標準溶液：將０.１０００ｇ純鐵絲溶于１∶１鹽酸中，用水稀釋至１ｌ,，此溶液含鐵１００ｍｇ／ｌ,。１.２　試驗方法１.２.１　樣品的預(yù)處理飼料樣品預(yù)處理：稱取３－５ｇ飼料樣品(至０.０００１)于瓷質(zhì)坩堝中,，于電爐上炭化后置于馬弗爐中在５００℃下灰化３－４ｈ,，灰化*后取出。稍涼,，加少量水潤濕,，加２０ｍｌ １∶１鹽酸溶液,，移入１００ｍｌ容量瓶中,，用水定容、過濾,。預(yù)混劑的預(yù)處理：稱?。保玻珙A(yù)混劑(到０.０００１)于２００ｍｌ，燒杯中,，加入１∶１鹽酸１０ｍｌ溶解,，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水沖洗燒杯３－４次,，并入容量瓶中,，定容后過濾。１.２.２　標準曲線的繪制?。秱€５０ｍｌ容量瓶,，分別加入０,，０.５，１.０,，１.５,，２.０，２.５ｍｌ鐵標準溶液,，加少量水至２０ｍＬ,，然后依次加入１ｍｌ１０％鹽酸羥胺溶液，８ｍＬ １０％乙酸鈉溶液,，１０ｍｌ ０.１％鄰菲羅啉顯色劑(每一步聚均需搖勻),，用水定容至刻度，此溶液分別含鐵０,，１,，２，３,，４,，５ｍｇ／ｌ。靜置２ｈ后于５３０ｎｍ,，用１ｃｍ比色皿進行測定,，并以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線(見圖１),。１.２.３　樣品的測定準確移取上述待測溶液１～５ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中,，加入少量水至２０ｍｌ，然后依次加入１０％鹽酸羥胺溶液１ｍｌ,，１０％乙酸鈉溶液８ｍｌ,，０.１％鄰菲羅啉顯色劑１０ｍｌ，用水定容,，搖勻,。靜置２ｈ后以空白為參比進行測定，計算公式為：Ｆｅ的含量,；Ｃ×Ｖ０×Ｖ２／Ｍ×Ｖ１其中：Ｃ——標準曲線中查得樣品吸光度值所對應(yīng)的濃度值(ｍｇ／ｌ),；Ｖ１——吸取供測樣品的體積(ｍｌ)；Ｖ２——測定用樣品的體積(ｍｌ),；Ｖ０——供測試樣品溶液的體積(ｍｌ),；Ｍ——樣品質(zhì)量(ｇ)。２討論與分析２.１　不同樣品預(yù)處理的方法對飼料原料,、成品料及預(yù)混合劑可采用上述方法處理,；對含肉粉等脂肪量較高的樣品，應(yīng)采用干濕法結(jié)合的方法,，以避免待測元素損失,，但不使用磷酸,，因磷酸將嚴重干擾測定，消解應(yīng)控制在２５０℃左右進行低溫消解,。２.２　測定時間的確定試驗表明,，絡(luò)合反應(yīng)瞬間即可完成，但絡(luò)合生成物需２ｈ才能穩(wěn)定,，因此應(yīng)靜置２ｈ后進行測定,。２.３　干擾測定的因素首先，應(yīng)注意顯色時所加溶液的順序不能改變,，必須先加還原劑再加緩沖溶液,，zui后加顯色劑；其次,，由于高氯酸對顯色劑有干擾,，故不能采用ＨＮ０３－ＨＣＬＯ４體系消化樣品溶液，可采用ＨＮ０３－ＨＣｌ體系,；同時要注意樣品與標準溶液的酸度應(yīng)保持一致,。２.４　回收試驗情況和回收率(表１)平均回收率為１００.１４％。２.５　樣品測定情況與標準值(ＡＡＳ法測得)比較情況(表２) 注：以上資料均從網(wǎng)上收集整理：天津港東科技發(fā)展有限公司 ： 83711628 ：xzh0551 [email protected] 或訪問本公司網(wǎng)頁：http://www.tjgd.com 地址: 中國.天津市華苑產(chǎn)業(yè)園區(qū)鑫茂科技園G1座：300384