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分光光度使用經(jīng)驗(yàn)點(diǎn)滴 -------------------------------------------------------------------------------- 一,、分光光度使用經(jīng)驗(yàn)點(diǎn)滴 1.堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,，不使用過(guò)期標(biāo)準(zhǔn)液,。使用儀器之前,，一般要校正儀器,，看看空白時(shí)透光率是否是100%,。 2.比色皿應(yīng)該保持清潔,，干燥。如有污物,，可用稀鹽酸清洗后,，再用1：1的酒精與乙醚清洗涼干。禁止用硬物碰或擦透明表面,?；蛘呓ㄗh使用10%的鹽酸溶液浸泡，然后用無(wú)水乙醇沖洗2~3次,。比色皿具有方向性,，使用時(shí)要注意，仔細(xì)觀察比色皿上方應(yīng)該有一個(gè)箭頭標(biāo)志的，代表入射光方向,。注入和倒出溶液時(shí),，應(yīng)該選擇非透光面。使用配對(duì)的比色皿,。 3.防止儀器振動(dòng),，影響光學(xué)系統(tǒng)。 4.在開(kāi)機(jī)狀態(tài),，不測(cè)量時(shí),，應(yīng)該打開(kāi)樣品池門,，否則,，影響光電傳感器壽命。 5.樣品集中測(cè)量,，避免開(kāi)機(jī)次數(shù),，可延長(zhǎng)光源壽命。 6.儀器工作穩(wěn)定性差,，漂移大時(shí),，應(yīng)該考慮更換光源或光電元件。 7. 一般分光儀主要有光源部分,、光路部分,、檢測(cè)器三的部分，光路有的情況是穩(wěn)壓電源問(wèn)題,，鎢燈問(wèn)題及鎢燈位置與光路不一致等問(wèn)題,。光路部分主要有比色皿不干凈，燈光與比色皿位置不合適（在正常情況下,，比色皿位置放一張白紙,，可以清楚看到光斑形狀呈顯矩形，屬于正常情況,。對(duì)于檢測(cè)器大多數(shù)是正常的,，但是光敏管或者光電管有時(shí)侯也會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題。 8.若峰出現(xiàn)很多“毛刺",，可能是掃描速度過(guò)快,，濃度過(guò)高或者狹縫過(guò)小,； 9. 紫外分光光度計(jì)用來(lái)測(cè)紫外光時(shí),石英皿用來(lái)調(diào)零時(shí)不穩(wěn)定,是由那些原因,？首先確定是否用成玻璃比色皿,判斷方法在紫外區(qū)任一波長(zhǎng)下用空氣調(diào)零測(cè)比色皿的吸光度如果超過(guò)1ABS則比色皿用錯(cuò).再次用空氣調(diào)零看零點(diǎn)是否穩(wěn)定,如不穩(wěn)則是儀器問(wèn)題,如空氣穩(wěn)定而放入石英皿后不穩(wěn)定,則檢查是否空白溶液吸光度太高,是否空白溶液藥品過(guò)期,或者空白溶液透明范圍不適合此波長(zhǎng)測(cè)量比如甲醇在210NM以下吸光度很大無(wú)法調(diào)零。 10. 儀器狹縫寬度的選擇狹縫的寬度會(huì)直接影響到測(cè)定的靈敏度和校準(zhǔn)曲線的線性范圍,。狹縫寬度過(guò)大時(shí),，入射光的單色光降低，校準(zhǔn)曲線偏離比耳定律，靈敏度降低,；狹縫寬度過(guò)窄時(shí),，光強(qiáng)變?nèi)酰瑒?shì)必要提高儀器的增益,，隨之而來(lái)的是儀器噪聲增大,，于測(cè)量不利。選擇狹縫寬度的方法是：測(cè)量吸光度隨狹縫寬度的變化,。狹縫的寬度在一個(gè)范圍內(nèi),，吸光度是不變的，當(dāng)狹縫寬度大到某一程度時(shí),，吸光度開(kāi)始減小,。因此，在不減小吸光度時(shí)的zui大狹縫寬度,，即是所欲選取的合適的狹縫寬度,。 11. 紫外測(cè)量吸光度值不準(zhǔn)，什么原因,，請(qǐng)指教 (1).儀器調(diào)零后跳動(dòng)大的話那可能是儀器有問(wèn)題. (2).調(diào)零穩(wěn)定的話,看樣品濃度是否過(guò)高,控制在0-1個(gè)吸光度之間. (3).濃度合適的話,看是否比色皿沒(méi)擦干凈,一般可用蒸餾水沖洗一下,擦干后用鏡頭紙擦干凈. (4).檢查樣品是否穩(wěn)定,如果零點(diǎn)不變而放上樣品變化,那么是樣品有變化,檢查樣品是否有問(wèn)題. 12.關(guān)于儀器維護(hù)（1）.儀器工作電源一般為220V,允許10%的電壓波動(dòng). （2）.為了延長(zhǎng)光源使用壽命,在不使時(shí)不要開(kāi)光源燈. （3）.單色器是儀器的核心部分,裝在密封盒內(nèi)不能拆開(kāi),為防止色散元件受潮發(fā)霉,必須經(jīng)常 更換蛋色器盒干燥劑. (4).必須正確使用吸收池,保護(hù)吸收池光學(xué)面. (5).光電轉(zhuǎn)換元件不能長(zhǎng)時(shí)間暴光,應(yīng)避免強(qiáng)光照射或受潮積塵. 二,、固體樣品的測(cè)定固體分為透明的和不透明的，用儀器測(cè)都可以測(cè),，但形狀有一定要求,，根據(jù)各個(gè)廠家不同，都有其要求,，主要是固定問(wèn)題,，均需要配合附件使用。透明固體采用固體樣品池架附件,，可方便固定在樣品室內(nèi),。不透明固體又分為兩種，1,、面光滑固體,，需用鏡面反色附件（利用物體鏡面反色原理）；2,、表面不光滑固體采用積分球附件可完成儀器對(duì)其進(jìn)行的測(cè)量（利用物體慢反色原理） 天津港東公司 紫外儀器推廣部