科研級紅外光譜儀對于樣品的制樣方法
閱讀:927 發(fā)布時(shí)間:2020-4-15
科研級紅外光譜儀具有良好的熱穩(wěn)定性和振動(dòng)穩(wěn)定性,,熱漂移小,,振動(dòng)儀器的失真較小,非常適合對穩(wěn)定性要求高的實(shí)驗(yàn)室,。分光器分辨率高,,分光器入射角90°,避免偏振效應(yīng),,邁克爾遜干涉儀入射角45°或30°,。
科研級紅外光譜儀的樣品制樣方法:
1.氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定,,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,,再將試樣注入,。
2.液體和溶液試樣
(1)液體池法
沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的試樣,,可注入封閉液體池中,,液層厚度一般為0.01-1mm。
(2)液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣,,直接滴在兩片鹽片之間,,形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體,,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí),,可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定,。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收,,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等,。
3.固體試樣
(1)壓片法
將1-2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,,置于模具中,用(5-10)·107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,,即可用于測定,。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2um,,以免散射光影響,。
(2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,,調(diào)成糊狀,,夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定,??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぁR部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,,涂在鹽片上,,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí),,采用光束聚光器,,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量,。