傅里葉紅外光譜儀的定量,、定性分析“探秘”
閱讀:3514 發(fā)布時間:2019-3-4
傅里葉紅外光譜儀的定量,、定性分析“探秘”
傅里葉紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,,進行分子結構和化學組成分析的儀器,。紅外光譜儀一般分為兩類,,一種是光柵掃描的,,屬于色散型,它的單色器為棱鏡或光柵,,屬單通道測量,。目前很少使用了;另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的,,稱為傅立葉變換紅外光譜,,它是非色散型的,其核心部分是一臺雙光束干涉儀,。這是目前廣泛使用的,。
光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經透射到達動鏡,,另一束經反射到達定鏡,。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器,動鏡以一恒定速度作直線運動,,因而經分束器分束后的兩束光形成光程差,,產生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池,通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器,,然后通過傅里葉變換對信號進行處理,,終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。
傅里葉紅外光譜儀的“定性分析”:
一般采用三種方法:用已知標準物對照,、標準譜圖查對法和直接譜圖解析法,。
1.已知物對照應由標準品和被檢物在*相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進行對照,,譜圖相同則肯定為同一化合物,。
2.標準譜圖查對法是一種直接、可靠的方法,。在用未知物譜圖查對標準譜圖時,,須注意測定所用儀器與繪制標準譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導致某些峰細微結構的差別,;未知物與標準譜圖的測定條件必須一致,,否則譜圖會出現很大差別;必須注意引入雜質吸收帶的影響,。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等,。
3.對于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:
先從特征頻率區(qū)入手,,找出化合物含有的主要官能團,;指紋區(qū)分析,進一步找出官能團存在的依據,;仔細分析指紋區(qū)譜帶位置,、強度和形狀,確定化合物的可能結構,;對照標準譜圖,,配合其他鑒定手段,進一步驗證,。
傅里葉紅外光譜儀的“定量分析”:
選取合適的定量吸收峰,,測定吸收峰的吸光度,依據朗佰-比爾定律,,計算待測組分含量,。