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GB/T 1840-1980 聚烯烴樹脂稀溶液粘度試驗(yàn)方法
閱讀：2732發(fā)布時(shí)間：2009-10-16
本標(biāo)準(zhǔn)系聚乙烯,、聚丙烯的十氫蔡（含0.1%2,，6一二叔丁基-4-甲基苯酚，即264穩(wěn)定劑）溶液,，在135℃下的粘度試驗(yàn)方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)采用烏氏玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)。
測定結(jié)果用特性粘數(shù)[η]表示,。在一定條件下,，可以建立特性粘數(shù)和分子量的對應(yīng)關(guān)系，從而求得試樣的分子量,。
一,、設(shè)備和試劑
1．設(shè)備
（1）粘度計(jì)：本標(biāo)準(zhǔn)制定的非稀釋型（圖1）和稀釋型（圖2）高溫烏氏粘度計(jì),，在135℃時(shí),，溶劑流經(jīng)時(shí)間不少于100秒。
（2）恒溫槽一套：恒溫溫度135±0.05℃,。溫度計(jì)每兩年經(jīng)計(jì)量單位校臉一次,，讀數(shù)時(shí)，需經(jīng)露出液面的溫度校正,。201甲基硅油可作為熱介質(zhì),。
（3）秒表：分度值為0.1秒，每兩年經(jīng)計(jì)量單位校驗(yàn)一次,。
?。?）容量瓶：25毫升（B級）。
（5）分度吸管和無分度吸管：10毫升（*）,。
（6）針筒：50或20毫升,。
（7）玻璃砂芯漏斗：2號燒結(jié)玻璃。
（8）溶劑儲存管（見圖3）,。
（9）分析天平：分度值為0.1毫克,。
（10）聚四氟乙烯管：外徑約2毫米，長50厘米,，若干根,。
（11）洗耳球、水泵,、吸濾瓶,、乳膠管和鐵架等。
2，試劑
?。?）十氫萘：經(jīng)硅膠處理過夜,，重蒸，取192～194℃餾分,。
?。?）穩(wěn)定劑：2.6一二叔丁基-4-甲基苯酚，白色結(jié)晶粉末,。
二,、粘度測定
3．使用非稀釋型烏氏粘度計(jì)的操作步驟
（1）溶液配制
在25毫升容量瓶中，稱取不少于20毫克的均勻待測試樣,，注入約15毫升溶劑（含0.1%264的十氫萘）,，在135℃油浴中溶解30分鐘（對高分子量試樣，時(shí)間更需長些）,。不時(shí)搖動(dòng),，以加速溶解。待溶解*后,，用恒溫的溶劑滴加至刻度,。取出搖勻，放回恒溫槽中待用,。
一點(diǎn)法測定特性粘度時(shí),，配制溶液的濃度，以測得的相對粘度在1.5左右為佳,。但必須在1.2～2.0之間,。
溶液濃度單位：克／毫升。
?。?）測定步驟
a．在粘度計(jì)的2#,、3#管上接上乳膠管。
b.將聚四氟乙烯管從管6#中插入,，至A球下凸出底部,。
c.將粘度計(jì)垂直置于恒溫槽中，液面高過D球5厘米,。
d.經(jīng)過管1#中的濾桿,，將約10毫升的溶劑濾入粘度計(jì)中。
e.恒溫10分鐘,，同時(shí)待氣泡消失,。
f．緊閉管3#上的乳膠管。
g．用50或20毫升針筒,，經(jīng)管2#,、乳膠管,，慢慢將溶劑抽入C球，待液體上升至D球約一半時(shí),，停止抽氣,。
h.取下針筒，再放開管3#上的乳膠管,，讓液體自由下落,。
1．當(dāng)液面下降到刻線m1時(shí)，迅速啟動(dòng)秒表,，至刻線m2時(shí),，立即停止秒表，并記錄時(shí)間,。啟動(dòng)和停止秒表的瞬時(shí)，應(yīng)是彎月面的zui低點(diǎn)與刻線相切的瞬時(shí),，觀察時(shí)應(yīng)使刻線前后重疊,。
j．重復(fù)測定三次，每次流經(jīng)時(shí)間差值不超過0.2秒,，取其算術(shù)平均值,，測得t0。
k.通過聚四氟乙烯管,，用水泵將溶劑抽入吸濾瓶,。
I．將約10毫升溶液，經(jīng)濾桿濾入粘度計(jì),，用針筒將該溶液在C球中吸上,、放下三次，通過聚四氟乙烯管,，用水泵將該溶液抽入吸濾瓶中,。
m．將剩余的約15毫升溶液，經(jīng)濾桿濾入粘度計(jì)中,，按e～k的手續(xù),，測得溶液的流經(jīng)時(shí)間t。
n．若有幾份不同濃度的溶液,，可按1一m的手續(xù),，連續(xù)測定，其測定次序由稀至濃,。
4．使用稀釋型烏氏粘度計(jì)的操作步驟
為求得溶液的特性粘數(shù),，可用濃度外推方法。其一是配制不同濃度的溶液,，按3的手續(xù)測定,，其二是采用稀釋型高溫烏氏粘度計(jì)進(jìn)行。測定步驟如下。
?。?）溶液配制
在25毫升容量瓶中,，稱取均勻的待測試樣，注入約15毫升經(jīng)2號砂芯漏斗過濾的溶劑〔含0.1%264的十氫萘）,，在135℃恒溫槽中溶解30分鐘（對高分子量的試樣,，時(shí)間更需長些），不時(shí)搖動(dòng),，加速溶解,。溶解*后，用恒溫的已過濾的溶劑滴加至刻度,。取出搖勻,，放回恒溫槽待用。
配制溶液濃度范圍,，以測得的五點(diǎn)相對粘度在1.2～2.0之間為宜,。
溶液濃度單位：克／毫升。
（2）測定步驟
a.按3一（2）-a～k手續(xù),，測定溶劑的流經(jīng)時(shí)間t,。
b.將清潔、干燥的同一支粘度計(jì),，按3-（2）-a～c手續(xù),，置于恒溫槽中。
c.把溶劑儲存管垂直置于恒溫槽中,，將溶劑經(jīng)2號玻璃砂芯漏斗,，濾入溶劑儲存管的球部。
d.用無分度吸管經(jīng)管1#移入恒溫的待測溶液10毫升,，移液時(shí),，將溶液在管內(nèi)吸上、放下三次,。
e.按3-（2）-e～j手續(xù),，測定溶液流經(jīng)時(shí)間t1。
f.用分度吸管從溶劑儲存管中吸取5毫升溶劑,，經(jīng)管1#移入粘度計(jì)中,。
g.用針筒自管2#鼓泡，以助混合均勻,，然后在C球中抽上,、放下至少三次。按3-（2）一e～j手續(xù),，測得t2,。
h.按f～g分別再移入5,、10和10毫升溶劑，測得t1,、t4和t5,。
以上五點(diǎn)濃度，分別為起始濃度Co的1,、2/3,、1/2、1/3和1/4倍,。
三,、計(jì)算
5.各種粘度定義及計(jì)算
（1）相對粘度（ηr）
ηr=t/t0
式中：t和t0分別為溶液和溶劑流經(jīng)C球m1-m2刻線的時(shí)間（秒）,。
?。?）增比粘度（ηsp）
ηsp=ηr-1
（3）比濃粘度（ηsp/C）,，毫升/克,。
（4）比濃對數(shù)粘度lnηr/C,，毫升/克。
?。?）特性粘數(shù)（[η]）,，毫升/克。
[η]可以由幾個(gè)濃度的溶液的比濃粘度或比濃對數(shù)粘度在方格坐標(biāo)紙上作圖,，通過各點(diǎn)作直線,，外推至C→0求得。此時(shí),，縱軸截距即特性粘數(shù)[η]（如圖4）,。
[η]也可由一個(gè)濃度下測得的相對粘度，按下式計(jì)算：
[η]=（ηsp＋5lnηr）/6C
即所謂一點(diǎn)法測得的特性粘度,。
四,、度
6.本標(biāo)準(zhǔn)方法度為：在特性粘數(shù)測量中，平行試驗(yàn)的兩個(gè)結(jié)果的極限誤差為±1%（可信度95%）,。
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