1,、序言

在金屬冶煉與加工行業(yè),，精確檢測錫材中的氧含量是一項至關重要的任務,。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學穩(wěn)定性及后續(xù)加工質(zhì)量,，是評估錫材品質(zhì)的關鍵指標之一,。不僅如此，通過監(jiān)測錫中氧含量的變化,，還能為生產(chǎn)工藝的優(yōu)化,、產(chǎn)品質(zhì)量的提升提供寶貴的數(shù)據(jù)支持。此外,，隨著環(huán)保意識的增強,，控制金屬冶煉過程中的氧含量也是減少污染、實現(xiàn)綠色生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),。因此,，采用高效、準確的檢測技術來檢測錫中的氧含量,，對于提升產(chǎn)品質(zhì)量,、保護環(huán)境、推動行業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重要意義,。

在眾多檢測方法中,，惰性氣體熔融法因其優(yōu)勢而備受青睞。該方法利用惰性氣體（如氬氣）作為保護氣,，在高溫下將錫樣品熔融,，使樣品中的氧元素釋放出來，并通過精密的氧分析儀進行檢測,。相較于傳統(tǒng)的檢測方法,，如化學滴定法或光譜分析法，惰性氣體熔融法具有操作簡便,、檢測速度快,、精度高等顯著優(yōu)勢，成為當前檢測錫中氧含量的主流技術之一,。

2,、實驗部分

2.1  儀器與試劑

儀器：南京諾金高速分析儀器廠NJ-O氧分析儀，高純氬氣作為載氣,，流量為400mL/min,，惰性氣體熔融法檢測氧元素含量。

常規(guī)分析設置：錫的熔點相對較低,，大約在230℃左右,，為了防止樣品熔融后升華，引起氣路堵塞,，造成后續(xù)測試的影響,，所以儀器脫氣功率設置為4.0kW,，后續(xù)分析功率設置為3.5kW。測試最短分析時間設定為：氧20秒,。

    NJ-O氧分析儀

2.2樣品處理    

樣品中的錫用酒精清洗后,，直接投樣分析測試，無需特殊處理,，本實驗選擇的是樣品編號1#SnSb5-0.2,、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料樣品（非標準物質(zhì)）進行氧元素檢測?,。

 2.3實驗方法和步驟

2.3.1 分析前準備

儀器開機,，依次打開動力氣（工業(yè)氮氣）和載氣（氬氣）氣瓶，打開儀器電源預熱,，預熱一小時待儀器穩(wěn)定后,，打開冷卻水開關，打開計算機電源進入軟件,，設定合適的分析參數(shù),。

2.3.2 空白試驗

儀器基線穩(wěn)定后，進行空燒做樣,，用空的坩堝做實驗,，重復５ ～ ６ 次，觀察曲線穩(wěn)定性,。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后,，即可進行樣品分析測試。

2.3.3 稱樣稱重

稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,，每次分析稱取0.4-0.7g左右錫片樣品,。

                                                    萬分之一天平

2.3.4樣品測試

將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi)，點擊軟件上開始分析按鈕,，待進料口打開后,，投入樣品，儀器按照分析自動流程進行氧的熔融分析,，繪制分析曲線,，通過已經(jīng)建立的分析方法計算并輸出氧的含量。

按確定的實驗方法,，對1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35,、3#SnSb10-0.1號樣品的氧含量分別連續(xù)進行了兩次測試,。

2.3.5 測定結(jié)果數(shù)據(jù)

2.3.6樣品釋放曲線

2.3.7 分析中使用到的耗材

                                 石墨坩堝     

3 、結(jié)論

使用惰性氣體熔融法氧分析儀測試錫中氧元素,，具有分析速度快,、步驟簡單,、分析結(jié)果可信度高等優(yōu)點。