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說(shuō)說(shuō)ASD地物光譜儀作使用的相關(guān)注意

時(shí)間:2021-8-29 閱讀:1313
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  ASD地物光譜儀是一個(gè)高精尖的儀器,,光譜儀是如何實(shí)現(xiàn)元素分析的?首先我們需要了解光譜儀的分析原理,即光源輻射的待測(cè)元素的特征光譜被樣品蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收,,通過(guò)發(fā)射光譜的減弱程度計(jì)算出樣品中待測(cè)元素的含量,。
 
  任何元素的原子都是由圍繞原子核運(yùn)動(dòng)的原子和電子組成的,原子核外的電子根據(jù)能級(jí)分布在不同的層中,。因此,,一個(gè)原子可以有不同的能級(jí)。能量低的能級(jí)稱(chēng)為基態(tài)能級(jí)(E0=0),,其他能級(jí)稱(chēng)為激發(fā)態(tài)能級(jí),,能量低的激發(fā)態(tài)稱(chēng)為激發(fā)態(tài)。正常情況下,,原子處于基態(tài),核外電子在自己的軌道上低能運(yùn)動(dòng),。
 
  如果給基態(tài)原子提供一定的外部能量,,如光能,當(dāng)外部光能e正好等于基態(tài)和基態(tài)原子中較高能級(jí)之間的能級(jí)差e時(shí),,原子就會(huì)吸收這個(gè)特征波長(zhǎng)的光,,外層電子就會(huì)從基態(tài)運(yùn)動(dòng)到相應(yīng)的激發(fā)態(tài),從而形成原子吸收光譜,。電子在躍遷到更高能級(jí)后處于激發(fā)態(tài),,但激發(fā)態(tài)電子不穩(wěn)定。大約10-8秒后,,激發(fā)態(tài)電子將回到基態(tài)或其他較低的能級(jí),,躍遷過(guò)程中吸收的能量將以光的形式釋放出來(lái)。這個(gè)過(guò)程被稱(chēng)為原子發(fā)射光譜,??梢?jiàn)原子吸收光譜吸收輻射能,而原子發(fā)射光譜釋放輻射能,。
 
  ASD地物光譜儀由光源,、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四個(gè)部分組成,。其分析過(guò)程主要分三步,,即激發(fā)、分光和檢測(cè),。
 
  1,、激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),,原子也可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光;
 
  2,、利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長(zhǎng)排列的光譜,;
 
  3,、利用光電器件檢測(cè)光譜,按所測(cè)得的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,,或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析,。
 
  ASD地物光譜儀操作使用的相關(guān)注意:
 
  1、在光譜儀上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無(wú)沉淀或懸浮物,,必要時(shí)應(yīng)重新過(guò)濾,,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞,。過(guò)高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定,。
 
  2、使用時(shí)嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作,。使用ICP時(shí),,要特別注意點(diǎn)炬時(shí)應(yīng)確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常,,蠕動(dòng)泵泵管安裝正確,,炬管和線圈干燥等才能點(diǎn)炬。
 
  3,、批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定,并注意清洗足夠的時(shí)間,,以避免污染下一個(gè)樣品,。儀器測(cè)量一定時(shí)間應(yīng)插入測(cè)定一些已知濃度的質(zhì)量量控制樣品進(jìn)行中間檢查;檢查測(cè)量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,,如測(cè)量結(jié)果誤差較大,,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機(jī)檢查。
 
  4,、使用時(shí)必須注意檢查儀器的性能,。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定,測(cè)定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度,??刹榉茨硺?biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度和多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),,但仍有一合理的波動(dòng)范圍,,如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。

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