一,、原理不同:凱氏方法是測量,;燃燒法是相對測量
凱氏方法是利用98%H2SO4消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾,、硼酸吸收,、指示劑滴定終點顏色判定法,根據(jù)滴定體積來計算出氮含量,。燃燒法:在高溫情況下,,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,,再還原出氮元素,,利用TCD 檢測器測量其信號強度,與事先標(biāo)定的曲線進行比對,,計算出樣品中的氮含量,。凱氏方法是測量,,與標(biāo)準(zhǔn)樣品無關(guān),可以直接測量標(biāo)準(zhǔn)品的含量,,并用來檢驗儀器的準(zhǔn)確性,;燃燒法是相對測量,必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品,,標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性定標(biāo)直接影響測量結(jié)果,,沒有辦法檢驗儀器的準(zhǔn)確性。
二,、測量的對象不同:凱氏測量的是氨態(tài)氮氮,;燃燒法測量的是總氮
樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮、凱氏氮,、銨態(tài)氮,、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮,;也可以分為:有機氮和無機氮,。燃燒法測量的是總氮的含量。凱氏方法可以分別測量出來上述各個氮含量,。樣品不經(jīng)過消化直接蒸餾測量,,就是無機氮中的銨態(tài)氮;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態(tài)氮,、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,,其結(jié)果就是無機氮。樣品經(jīng)過消化蒸餾得到的是凱氏氮,,在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮,、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,得到的是總氮,。因而燃燒法測量的結(jié)果總是高于凱氏氮的結(jié)果,;沒有人為摻假的食品,二者測量結(jié)果是一樣的,。
三,、標(biāo)準(zhǔn)不同:凱氏方法是所有樣品的國標(biāo);燃燒法是參考方法
凱氏方法是食品,、飼料,、土壤、環(huán)境,、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測量的強制標(biāo)準(zhǔn),,測量結(jié)果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測量的氮含量對象不同,,造成樣品種類不同,、成份不一樣,,結(jié)果偏差也不一樣。燃燒法不適合化肥中的氮含量的國家標(biāo)準(zhǔn),。
四,、樣品量不同:凱氏方法是常量分析;燃燒法是微量分析
凱氏方法是常量和半微量,;燃燒法是從微量擴展到半微,。凱氏法固體到5g、液體到15ml,;燃燒法zui多到1g,;關(guān)鍵是:凱氏法可以一直使用zui大量分析,而燃燒法如一直使用zui大量分析,,則燃燒后的無機殘渣堆積在儀器里面,,要求頻繁清理,同時也會縮短儀器的使用壽命,。對于均勻性不好的固體樣品,,脂肪高的食品,只能通過大取樣量來減少測量結(jié)果的偏差,,燃燒法顯得稍微,。困難;如大豆,、玉米。此外鮮肉類食品,,由于蛋白,、脂肪分布不均勻,也建
議是大的取樣量,。
五,、設(shè)備價格:凱氏定氮儀一般是10-40 萬;燃燒法定氮儀一般是50 萬
凱氏方法根據(jù)自動化程度不同一般有很多種型號,,價格相差也較大,。燃燒法型號比較單一,一般帶有100 位的自動進樣器,,價格比較昂貴,。
六、運行費用:凱氏方法的試劑成本:RMB1.0 元/樣品,;燃燒法的耗材成本是:RMB10 元/樣品
凱氏法用到的常規(guī)試劑:CUSO4,、K2SO4、H2S04,、氫氧化鈉,、硼酸等,,一個樣品的試劑成本為:人民幣0.5元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟,、還原劑等,,一般需使用進口的,才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,;一個樣品的成本為:人民幣10 元左右,。
七、分析速度:凱氏定氮儀要1 個小時,;燃燒法定氮儀只需3 分鐘
燃燒法分析一個樣品一般為:3-5 分鐘,,非常快,;全自動凱氏定氮儀的蒸餾滴定時間一般為3-5 分鐘,,但消化時間要1 小時;一個樣品要一個小時以上,,對于大量樣品的用戶,,要合理配置消化部分:使用20 位的消化器,做到消化,、蒸餾滴定同時進行,,形成一個連續(xù)過程,可以達到:平均5 分鐘一個樣品,。
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