如果你選擇凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,,第三步是滴定計算氮含量結(jié)果,。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟,。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
1.消解過程中,,消解溫度過低或者時間不足,,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,,造成溶度不準(zhǔn),。(建議長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,,產(chǎn)生的氨氣泄漏,。
4.收集液太少,未能沒過接收管出口,。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸,。
在做樣品檢測試驗時,,請嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設(shè)置,,催化劑的配比規(guī)則,,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,,還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀,,蒸餾時堿液必須過量,*反應(yīng)完成,,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,,顏色的變化,后是滴定時,,標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,,任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。
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