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解決凱氏定氮儀實驗中影響精度的方法

閱讀:3970      發(fā)布時間:2018-6-12
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凱氏定氮儀廣泛應用于食品加工、谷物,、飼料,、水、土壤,、制藥,、煙草、畜牧,、土肥,、環(huán)境檢測、醫(yī)藥,、農(nóng)藥,、科研、教學,、質(zhì)量監(jiān)督等領域,,進行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定,還可用于銨鹽,、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測,,因此也被稱為蛋白質(zhì)測定儀,。凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,,應用范圍廣,,所需試樣少,設備和操作比較簡單等特點,?!?/span>

檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,,那么步是消解樣品,,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計算氮含量結(jié)果,。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟,。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系,。分析原因如下:

1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,,樣品未*消解,,或者消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,,造成溶度不準,。(建議長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,,產(chǎn)生的氨氣泄漏,。

4.收集液太少,未能沒過接收管出口,。

5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高,,少一滴不到中性,多一滴則過頭,。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)

6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,,氨氣容易被逃逸。

 

消化爐必須要有效地溫度控制,,有消化爐程序升溫控制,,就能有效滿足樣品的需要,而沛歐紅外石英消化爐是PID控溫,,64階段的程序升溫,,可根據(jù)樣品性質(zhì)設定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率,能大大減少樣品的消化過程中掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻,,會使得樣品消化有些*有些會沒有消化好,,而且沛歐紅外石英消化爐能解決一系列問題,消化爐是通過紅外加熱,、石英輻射的方式來加熱的,,加熱非常的均勻??販乜煽?,樣品還原性好。

冷凝管在定氮儀中是一個很重要的部件,,他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì),, 沛歐的冷凝管是自有的技術,可以達到延長冷凝時間,,提高冷卻液的冷卻效果。

沛歐半自動定氮儀,,具有對蒸餾杯的溫度實時檢測,,集液瓶內(nèi)溫度過高儀器停止蒸餾,溫度下降后自動繼續(xù)蒸餾剩余時間,,確保氨氣不被逃逸,。

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