凱氏定氮儀的回收率分析
凱氏定氮儀是用于檢測谷物,、食品、飼料,、水,、土壤、淤泥,、沉淀物和化學(xué)品中的氨,、蛋白質(zhì)氮含量、二氧化硫,、乙醇等含量的儀器,，采用廣泛認(rèn)可的食品蛋白質(zhì)含量檢測方法—凱氏定氮法。凱氏定氮儀是分析有機(jī)化合物含氮量的常用方法,，其原理是首先將含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱,，經(jīng)一系列的分解、碳化和氧化還原反應(yīng)等復(fù)雜過程,，zui后有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮硫酸銨,，這一過程稱為有機(jī)物的消化。消化完成后,，將消化液轉(zhuǎn)入凱氏定氮儀反應(yīng)室,，加入過量的濃氫氧化鈉，將NH4+轉(zhuǎn)變成NH3,，通過蒸餾把NH3驅(qū)入過量的硼酸溶液接受瓶內(nèi),，硼酸接受氨后，形成四硼酸銨，定氮蒸餾儀然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,，直到硼酸溶液恢復(fù)原來的氫離子濃度,。因此凱氏定氮法必須分三步進(jìn)行，分別為：消化,、蒸餾和吸收,、滴定。
凱氏定氮儀可檢測谷物,、食品,、飼料、水,、土壤,、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氮和蛋白質(zhì),，因此也被稱為蛋白質(zhì)測定儀,。凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定,。凱氏定氮儀具有高靈敏度,，分析速度快，應(yīng)用范圍廣,，所需試樣少,，設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn)，凱氏定氮儀是目前使用zui廣泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器,。
檢測樣品氮含量,，如果你選擇的是凱氏定氮儀，那么*步是消解樣品,，第二步是蒸餾收集氨氣的過程,，第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,，只要是凱氏法,，都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系,。終結(jié)原因如下：
1.消解過程中,，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解,。
2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,，造成溶度不準(zhǔn)。（zui長不超過1個月必須進(jìn)行重新配置）
3.凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒過接收管出口,。
5.氫氧化鈉溶液用量過少,，造成樣品液中的酸性無法進(jìn)行*中和。（實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過量添加）
6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,，少一滴不到中性,，多一滴則過頭。（手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低）
7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,，氨氣容易被逃逸 ,。
在做樣品檢測試驗(yàn)時，請嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,，包括消解時的溫度設(shè)置,，催化劑的配比規(guī)則，消解時間等等,，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,，還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動定氮儀，蒸餾時堿液必須過量,，*反應(yīng)完成,，實(shí)時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化,，zui后是滴定時,，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn),，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,，任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。
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