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1.首先進(jìn)入手動模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,，因為氣泡進(jìn)入后,，會占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,，測定結(jié)果偏低,。

排除氣泡的方法是：

首先打開儀器前蓋，儀器報警,，提示儀器前蓋被打開,，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵,，此時儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉,。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后,，用收捏住滴定器的塑料軟管,，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動,，等移動3~5秒后立刻松手,，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液,，氣泡被排除滴定器，反復(fù)2~3次,，將氣泡排凈后開始測定,。

 
2.空白的測定

在空白測定時，首先測定水空白,，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度,。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器穩(wěn)定,。測定試劑空白,，并將空白值輸入儀器,。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定,，將會得到偏高的試劑空白值,，測定結(jié)果將偏低。

3.樣品測定
稱樣:牛乳樣品需要混合均勻后取樣,，因為牛乳樣品容易脂肪上浮,，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低,。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部,。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結(jié)果偏低,。

消化:在加酸的過程中,，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,，樣品消化不*,，測定結(jié)果偏低；酸量大,，在上機(jī)過程中與堿中后酸過量,，游離胺不能被蒸餾出來，嚴(yán)重影響測定結(jié)果,。

在消化過程中,，先220℃預(yù)消化1小時，然后將溫度升高到420℃,。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng),。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng),，造成炭化,，測定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,，造成儀器不能正常工作,。

4.回收率的測定

采用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定。單純的采用硫酸銨,，簡單快速,，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分,，而不能對前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證,。尿素需要消化進(jìn)行測定,，對前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。