水分測定儀-游離水
閱讀：3297 發(fā)布時間：2009-7-22
在國民經(jīng)濟中,，石化產(chǎn)品占有重要的地位,。該類產(chǎn)品品種繁多，但大部分都有一項必須檢測的重要指標——水分含量。在檢測中選擇何種方法,、如何選擇儀器,、如何測定其合格，是眾多化驗工作中的一項大事,。作為一類測定物質(zhì)中水分含量的計量儀器,，目前有干燥法、卡爾－費休（KarlFischer,，以下簡稱卡氏）容量法和卡氏庫侖法等多種儀器,。但就多數(shù)物質(zhì)而言zui為經(jīng)濟、zui為準確的方法當屬卡氏庫侖法,。本文以卡氏庫侖法為依據(jù),，參照淄博華坤電子儀器有限公司開發(fā)生產(chǎn)的DT－30系列全自動微量水分測定儀來探討其原理及應(yīng)用范圍。并以幾年來使用儀器的心得體會來推動卡氏庫侖法儀器的應(yīng)用和促進多學(xué)科領(lǐng)域中試驗工作的開展,。
水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的,，常見的有游離水、溶解水等多種形式,。而幾種形式的水又幾乎是同時存在的,。水的分子量相對較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的,。相對來說,，游離水是較好測定的。當注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降（姜堰市分析儀器公司儀器在測定時有電解速度同時顯示,，可直觀地判斷測定時的動態(tài)變化）。這段時間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水,。但溶解水的測量時間較長,，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測定析出的水分。華坤儀器測量時電解速度降至1μg/s以下而未到終點時,，這段時間主要是測定溶解水（約30秒左右）,。如溶解水較多，簡單的辦法是控制進樣量,。減小進樣量使試劑中分子鍵的力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子團使溶解水迅速析出,。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解。以本人在實踐中遇到的一個實驗來舉例說明：測定碳酸亞乙烯脂中的水分含量,，按產(chǎn)品標準規(guī)定,，該物質(zhì)水分含量指標是10-6級，15℃以下呈無色固體結(jié)晶狀,，15℃以上逐漸溶為無色液體,，粘度不大。室溫小于20℃時又逐漸恢復(fù)為固體結(jié)晶狀。當在室溫下測定水分含量時剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點附近,。當注入*個樣品時（1ml）,，測定時間為65秒，第二個樣品測定時間為130秒,，第三個樣品測定時間為260秒,，測定時間依次遞增。作為過程控制,，這顯然是不可取的,，而且時間越長測定結(jié)果偏離真值越大。只能依靠損失試劑來解決,。一個樣品一池試劑,，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟。經(jīng)反復(fù)思考,，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理,，采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml四氫呋喃,，待再平衡后,，注入樣品。試驗結(jié)果*次樣品60秒,，其后的樣品測定的時間略長但不超過70秒,。問題解決了。究其原因,，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能*溶解碳酸亞乙烯脂,，不能夠使其*析出水分耗盡，每一樣品的溶解水依次累加,，造成時間遞增,，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻報道不多，可作為參考,。此案例也說明了一個問題,，只要是*的物質(zhì)
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