詳解微機(jī)快速定硫儀測(cè)硫儀操作使用電解池電解液的配置技巧
（一）測(cè)硫儀微機(jī)全自動(dòng)定硫儀電解液及煤樣的制備
1.定硫儀配制電解液：第一步稱取6克碘化鉀,，6克溴化鉀,，等其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸,，攪拌均勻即可,。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定,，但每次做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1-2次測(cè)定,，使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值,，電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用,，但PH值小于1時(shí),，應(yīng)予以廢棄。
2.煤樣的制備：在試樣稱量前,，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，較好用手握住帶蓋的試樣瓶上方,，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng),，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵,，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣,，稱準(zhǔn)到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3,，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量,，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度,，保證稱量的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提,。
（二）微機(jī)全自動(dòng)定硫儀，快速測(cè)硫儀實(shí)驗(yàn)操作步驟
1.打開主機(jī)電源,，讓機(jī)器自行升溫,，操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。
2.待爐溫升至900℃以后,，即可進(jìn)行如下工作,。
A.將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞,。
B.觀察流量計(jì)浮子能否降到零刻度以下,，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié),，應(yīng)想辦法以排除,，若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。
C.打開氣閥,，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實(shí)驗(yàn)中寧高勿低）,。
D.打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確,。
說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況，實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象,，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅,，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù),。
E.保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板,。
3.待爐溫升至1050℃時(shí),，即可進(jìn)行以下操作。
A.送入一不大于60毫克的廢樣,，隨便輸入三位數(shù),，進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài),，若不進(jìn)行此步驟,，將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱恪ｋ娊庖浩胶獾牡湫同F(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計(jì)數(shù),，即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài),，儀器能感受到SO2的進(jìn)入。
說明：雖然是廢樣,，也必須像正式樣一樣由儀器自動(dòng)變成全過程,，不可中途人為退出。
經(jīng)正常實(shí)驗(yàn),，已完(...)全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用,，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯?。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣,，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。
B.電解液平衡后,，即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作：即將待測(cè)煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),，從鍵盤輸入待測(cè)煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動(dòng)鍵,，余下工作由儀器自動(dòng)完成,，如此循環(huán)。
說明：實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,，中間若有較長停頓,，應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。
4.作樣完畢,，應(yīng)按以下步驟操作：
A.關(guān)閉控制器電源,；
B.關(guān)閉氣閥；
C.關(guān)閉攪拌器,；
D.關(guān)閉氣泵,；
E.把電解池上橡皮塞打開，松開放液管，放出電解液,；
F.倒進(jìn)蒸餾水,，打開攪拌器給電解池清洗一下，清洗完,，液體要放出來,。
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