詳解微機快速定硫儀測硫儀操作使用電解池電解液的配置技巧
（一）測硫儀微機全自動定硫儀電解液及煤樣的制備
1.定硫儀配制電解液：第一步稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀,，等其溶于250毫升蒸餾水中后,，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可,。電解液可重復使用,，用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實驗前應(yīng)進行1-2次測定,，使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值,，電解液的PH值在1-3時，可以使用,，但PH值小于1時,，應(yīng)予以廢棄,。
2.煤樣的制備：在試樣稱量前,，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，較好用手握住帶蓋的試樣瓶上方,，手腕自上而下的圓周運動,，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準確的關(guān)鍵,，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣,，稱準到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3,，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量,，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度,，保證稱量的準確性是保證結(jié)果準確的前提,。
（二）微機全自動定硫儀,，快速測硫儀實驗操作步驟
1.打開主機電源，讓機器自行升溫,，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作,。
2.待爐溫升至900℃以后，即可進行如下工作,。
A.將電解液倒入電解池內(nèi),，旋緊橡皮塞。
B.觀察流量計浮子能否降到零刻度以下,，若不能,，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)想辦法以排除,，若能則繼續(xù)進行下一步,。
C.打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實驗中寧高勿低）,。
D.打開攪拌器,，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準確,。
說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況,，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅,，同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù),。
E.保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板,。
3.待爐溫升至1050℃時,，即可進行以下操作。
A.送入一不大于60毫克的廢樣,，隨便輸入三位數(shù),，進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài),，若不進行此步驟,，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù),，即表示電解已達到滴定終點狀態(tài),，儀器能感受到SO2的進入。
說明：雖然是廢樣,，也必須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程,，不可中途人為退出。
經(jīng)正常實驗,，已完(...)全燒透的載煤瓷舟可反復使用,，不影響分析結(jié)果,，將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣,，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡,。
B.電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數(shù)）,，按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成,，如此循環(huán),。
說明：實驗應(yīng)連續(xù)進行，中間若有較長停頓,，應(yīng)加燒一個廢樣,。
4.作樣完畢，應(yīng)按以下步驟操作：
A.關(guān)閉控制器電源,；
B.關(guān)閉氣閥,；
C.關(guān)閉攪拌器；
D.關(guān)閉氣泵,；
E.把電解池上橡皮塞打開,，松開放液管，放出電解液,；
F.倒進蒸餾水,，打開攪拌器給電解池清洗一下，清洗完,，液體要放出來,。
16
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)