分離是氣相色譜儀分析法中一個核心的步驟
閱讀：2905 發(fā)布時間：2015-1-20
氣相色譜儀是用于快速分離樣品，并能夠定性,、定量分析樣品的一種儀器,。因其檢測速度快、靈敏度高的特點,，在石油,、化工、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè)、環(huán)保等行業(yè)運用非常廣泛,。一個完整的色譜檢測系統(tǒng),，主要分成五個階段：氣體制備，進樣,，分離,，檢測，結(jié)果顯示,。其中,，*的輔助設(shè)備該如何配置呢？
氣相色譜儀系統(tǒng)中,，載氣系統(tǒng)是貫穿整個檢測過程中非常重要的密閉管路,，這里所說的載氣是指一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，其作用是帶著檢測樣品進入色譜柱,。實驗常用的載氣是氫氣,，因為氫氣比較純凈且穩(wěn)定,。氫氣來源可以采購氫氣鋼瓶獲得，也可選用氫氣發(fā)生器自行制備,，氫氣發(fā)生器制備氫氣的原理是電解水溶液,，產(chǎn)生氫氣和氧氣，其中氧氣排入大氣,，氫氣進入氫/水分離器后與水分離,，經(jīng)干燥處理即可得到。使用氫氣發(fā)生器可產(chǎn)生高純度氫氣,，含量可達99.995%以上,。
進樣是指把氣體或液體樣品加到色譜柱上端的過程。通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液或氣固兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜柱,。常用的進樣裝備有自動進樣器,、頂空進樣器、六通閥進樣器,、手動進樣器,、.液體進樣器、色譜進樣器,、氣體進樣器,、固體進樣器等。進樣器的選擇須根據(jù)待檢測樣品的性質(zhì)而定,。HS-9自動頂空進樣器可自動進樣,，自動化程度高，重復(fù)性好,，在氣相色譜儀分析檢測中較為常用,。
分離是氣相色譜儀分析法中一個核心的步驟，作用是將樣品中的各組分分離開來,，使用到的裝備是色譜柱,。色譜柱分離的原理是固定相與樣品中的各組分的親和力不同（親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，親合力小的則移動快）,，而使樣品不同的速率,，不同的順序流出色譜柱，從而得以分離,。色譜柱的柱效決定樣品的分離度，影響色譜柱分離度的因素很多,，色譜柱的選擇直接影響檢測結(jié)果的效果,，因此，選擇柱效高的色譜柱尤為重要,。
檢測是氣相色譜儀分析法中一個重要步驟,，主要運用到檢測器,，其作用是把經(jīng)色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后,，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,，稱為色譜峰。色譜峰所包羅的面積值即為對應(yīng)組分的含量,，故峰面積是定量分析的依據(jù),。根據(jù)待檢測樣品的特性須選擇不同的檢測器，可分為熱導(dǎo)檢測器,、氫火焰離子化檢測器,、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器,、質(zhì)譜檢測器,。高靈敏度FID檢測器，靈敏度高達3*10-12 g/s,。
色譜工作站即色譜數(shù)據(jù)處理機,，將檢測器上形成的信號（峰形）打印記錄成色譜圖，并在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,，如保留時間,、被測組分質(zhì)量分數(shù)等，便于檢測結(jié)果的分析計算,。N2000色譜工作站是目前市場上使用量zui大的國產(chǎn)色譜工作站,，目前已成為化工廠等客戶通用對照色譜數(shù)據(jù)處理工具?？勺詣幼R別溶劑峰,，拖尾峰，鋸齒峰,，前后肩峰,；可自動跟蹤基線，自動劃分色譜峰類型,；積分靈敏度1微伏·秒,，zui小分辨率0.1微伏，zui小峰寬0.1秒,。
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