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色譜耗材常見(jiàn)問(wèn)題(六)

閱讀:1808      發(fā)布時(shí)間:2021-1-15
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 1,、色譜柱的溫度極限,,如60℃至240℃/260℃各表示什么?60℃—溫度下限,,低于該溫度使用柱效會(huì)降低,,但不會(huì)損傷色譜柱;240℃—恒溫溫度上限,,可在此溫度長(zhǎng)時(shí)間使用,;260℃—程序升溫溫度上限,不可超過(guò)此溫度,,且在此溫度使用不得超過(guò)10分鐘,。

2、了解有關(guān)液相色譜柱的幾個(gè)參數(shù)及安捷倫色譜柱的分類(lèi)和應(yīng)用范圍表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,,以m2/gram表示,;高表面積對(duì)于多組份樣品的分離具有較強(qiáng)的保留能力,柱容量和分離度,;表面積低的填料通常能迅速達(dá)到平衡狀態(tài),,對(duì)于梯度淋洗尤為重要??讖?mdash;—顆粒的孔或腔的平均尺寸,,范圍60-10,000Å,大孔的填料顆??梢匝娱L(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面滯留的時(shí)間,,達(dá)到充分分離,改善峰形;樣品MW≤4000,選擇80Å的孔徑,,樣品MW>4000選擇300Å的孔徑,。碳覆蓋率——對(duì)色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量,。高碳覆蓋率:提高分辨率,,分析時(shí)間長(zhǎng);低碳覆蓋率:縮短運(yùn)行時(shí)間封端/封尾——對(duì)色譜分離的影響,,使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基(二次鍵合)封端:減輕待測(cè)組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象對(duì)于極性樣品,,未封端與經(jīng)過(guò)封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異粒徑——1.8um3.5um→快速分離;5um→行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),;7um→制備柱,。

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