液相色譜儀操作步驟和注意事項(xiàng)
閱讀:16094 發(fā)布時(shí)間:2016-8-23
液相色譜儀操作步驟和注意事項(xiàng)
一,、操作步驟:
1)首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,,一般為有機(jī)系和水系,,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
2)對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘,。
3)正常情況下,,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,,然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,,直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止) ,。
4)一般情況下,流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后,,儀器方可穩(wěn)定,,zui重要的是儀器基線走后,方可進(jìn)樣測(cè)試,。
5)同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣,,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,,就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了,。
6)樣品測(cè)試結(jié)束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù),。如流動(dòng)相為緩沖試劑,,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù),,否則,,有損色譜柱。
7)關(guān)機(jī)時(shí),,先關(guān)計(jì)算機(jī),,再關(guān)液相色譜。
8)填寫登記本,,由負(fù)責(zé)人簽字,。
二、注意事項(xiàng):
1)流動(dòng)相均需色譜純度,,水用20M的去離子水,。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。
2)柱子是非常脆弱的,,*次做的方法,,先不要讓液體過(guò)柱子。
3)所有過(guò)柱子的液體均需嚴(yán)格的過(guò)濾,。
4)壓力不能太大,,不要超過(guò)150kgf/cm2 .
5).因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑,會(huì)結(jié)晶,,有損色譜柱,,所以,每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗,。
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