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無鹵素材料(Halogen Free)分析儀-離子層析儀(Ion Chromatography

閱讀:4062      發(fā)布時(shí)間:2009-9-24
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  一,、原理∶

      利用離子交換的原理,采用Dow Chemical公司的率離子交換樹脂,,配合可泵送定流量溶媒(eluent)之泵浦,靈敏度之電導(dǎo)計(jì),,記錄器等,,分析程序是(如圖),由泵浦泵送定流量溶媒,,并將由注入口注入之被檢體,,推送入分離管(Separation column),在管中各離子經(jīng)過樹脂交換而分離,,然後依次再被推送入抑制管(Suppressor Column),,此時(shí)溶媒之離子都被抑制管吸附,不會(huì)影響電導(dǎo)計(jì)之檢出,,而只有所欲分析的離子被沖洗出來,,進(jìn)入電導(dǎo)計(jì)中,由其進(jìn)入的順序及時(shí)間(Retention time)來定性,,由電導(dǎo)度之大小來定量,,這些都以尖峰(peaks)的型態(tài),,出現(xiàn)在記錄器上。在抑制管中,,反應(yīng)方程式如下∶

(1)2R-H++Na2CO3(eluent)→2R-Na+H2CO3(Low conductivity)
R-H++NaHCO3(eluent)→R-Na+H2CO3
(2)R-H+Cation-A(sample)→R-Cation+H-A

離子管柱分離示意圖

1. 離子管柱分離示意圖          資料來源:Dionex

      二,、儀器基本結(jié)構(gòu)
A.幫浦
B.分離管柱
B-1.陰離子分析之沖提液pH值約為8~12,陽離子分析時(shí)則為2~5,。
B-2.分離管柱充填之樹脂多為低容量有機(jī)離子交換樹脂,,可耐強(qiáng)酸鹼。低容量可延長(zhǎng)抑制管柱壽命,,且可使抑制效果更佳,。
C.抑制管柱∶一般為容量交換樹脂,其作用∶
• 可降低沖提液之電導(dǎo)度
• 可提分析離子之解離度
D.偵測(cè)器
D-1在一般情形下偵測(cè)器為電導(dǎo)度計(jì)
D-2重金屬分析時(shí)因不易以電導(dǎo)度計(jì)測(cè)量,,可將重金屬離子以呈色劑形成錯(cuò)離子呈色後再以UV/Vis偵測(cè)器來測(cè)定,。
E.資料處理系統(tǒng)

 

離子層析系統(tǒng)示意圖

圖2. 離子層析系統(tǒng)示意圖                       資料來源:Dionex
     三、適用分析范圍∶
     離子層析儀所能分析的離子幾乎涵蓋了所有的陽離子及陰離子,,在某些分析上,,它取代了A. A., Emission, GC, NMR, Ion Meter等。目前已能分析的離子有∶鹵素,,有機(jī)酸,,有機(jī)鹽類,磷酸鹽,,胺等,。
     四、特點(diǎn)∶
1.離子間不會(huì)互相干擾影響檢出之正確性,。
2.可同時(shí)分析多種離子,,并做定性及定量分析。
3.靈敏度(10ppb以下),,適用濃度范圍廣(0.001~103ppm),。
4.分析快速,每個(gè)離子不超過兩分鐘,。
5.使用之溶媒為一般無機(jī)溶劑,,費(fèi)用經(jīng)濟(jì)。
     五,、總結(jié):
      離子層析儀是利用待測(cè)離子在動(dòng)相(沖提液)與靜相(管柱中離子交換樹脂)間不同之親和力而得以分離,。而在偵測(cè)器(Detector)一般為電導(dǎo)度計(jì),所測(cè)得之各成份電導(dǎo)度訊號(hào)經(jīng)電路積分後可得波峰面積,,該面積則作為定量之用,。管柱的原理是利用親和力較強(qiáng)的樹脂,該離子不易被帶出,,滯留時(shí)間長(zhǎng),。親和力較弱,,陰離子易保持原有離子狀態(tài),離子滯留時(shí)間短,。沖提液一般為強(qiáng)電解液,,濃度而多量,造成背景值相當(dāng),,訊號(hào)雜訊比(S/N)變小,,常會(huì)遮蓋欲分析離子之訊號(hào),因此需在沖提液流經(jīng)分離管柱後再經(jīng)過一抑制管柱,,將沖提液中之強(qiáng)電解質(zhì)轉(zhuǎn)變微弱電解質(zhì),,并且能將原欲分析之離子由鹽類轉(zhuǎn)變?yōu)樗峄螓|而加強(qiáng)其電導(dǎo)度。
 

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