多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(又稱多溴二苯醚PBDEs)作為一類重要的有機(jī)鹵素化合物,,在家庭用品中用于阻燃劑,例如:電子電氣產(chǎn)品,、布藝產(chǎn)品及家具等,。研究動(dòng)物結(jié)果顯示,生物積累性,、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征,,可對(duì)人的大腦、肝,、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng),、內(nèi)分泌系統(tǒng),、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性,并影響腦部發(fā)展,、行為及學(xué)習(xí)能力,。
效液相色譜儀-質(zhì)譜儀:配紫外-可見檢測(cè)器方法(LC-MS/UV),對(duì)未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢(shì),,可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析,。采用液相色譜儀,對(duì)多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分析,,得到比較滿意的測(cè)試效果,。
一、 儀器簡(jiǎn)介
效液相色譜儀具有較的靈敏度,、分離度和可靠性,。
2.1 檢測(cè)原理 電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機(jī)試劑萃取后,定容之后,,用效液相色譜儀(配紫外-可見檢測(cè)器)進(jìn)行定量檢測(cè),,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量,。
2.2主要儀器,、設(shè)備和耗材
效液相色譜-質(zhì)譜儀:配紫外-看見檢測(cè)器方法(LC-MS/UV)
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,,;超聲波清洗器,;
多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品:50mg/ml(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品:50mg/ml(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)),;甲苯:HPLC級(jí)(默克集團(tuán)),;二氯甲烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));正己烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán)),;甲醇:HPLC級(jí)(默克集團(tuán)),;磷酸二氫鉀:分析純(國(guó)藥試劑);磷酸氫二鈉:分析純(國(guó)藥試劑),。
2.3儀器測(cè)試條件 色譜柱:TR-C18,,4.6mm*250mm,5μm,; 柱流量:1.0ml/min,; 柱溫:35℃; 進(jìn)樣量:20μl,; 紫外檢測(cè)器波長(zhǎng):226nm,; 流動(dòng)相A:甲醇,流動(dòng)相B:緩沖鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中)
時(shí)間 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脫程序表三,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1,,一溴聯(lián)苯,;2,二溴聯(lián)苯,;3,三溴聯(lián)苯,;4,,四溴聯(lián)苯;5,,五溴聯(lián)苯,;6,六溴聯(lián)苯,;7,,七溴聯(lián)苯;8,,八溴聯(lián)苯,;9,九溴聯(lián)苯,;10,,十溴聯(lián)苯;圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖 1,,一溴聯(lián)苯醚,;2,二溴聯(lián)苯醚,;3,,三溴聯(lián)苯醚;4,,四溴聯(lián)苯醚,;5,五溴聯(lián)苯醚,;6,,六溴聯(lián)苯醚;7,,七溴聯(lián)苯,;8,八溴聯(lián)苯醚,;9,,九溴聯(lián)苯醚;10,,十溴聯(lián)苯醚,;
本實(shí)驗(yàn)采用效液相色譜儀方法穩(wěn)定可靠,,線性范圍好,靈敏度,,可以對(duì)塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行有效的定性定量分析,。
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