多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(又稱多溴二苯醚PBDEs)作為一類重要的有機(jī)鹵素化合物,在家庭用品中用于阻燃劑,,例如:電子電氣產(chǎn)品,、布藝產(chǎn)品及家具等。研究動物結(jié)果顯示,,生物積累性,、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征,,可對人的大腦、肝,、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng),、內(nèi)分泌系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性,,并影響腦部發(fā)展,、行為及學(xué)習(xí)能力。
效液相色譜儀-質(zhì)譜儀:配紫外-可見檢測器方法(LC-MS/UV),,對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,,可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。采用液相色譜儀,,對多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分析,,得到比較滿意的測試效果。
一,、 儀器簡介
效液相色譜儀具有較的靈敏度,、分離度和可靠性。
2.1 檢測原理 電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機(jī)試劑萃取后,,定容之后,,用效液相色譜儀(配紫外-可見檢測器)進(jìn)行定量檢測,以保留時間定性,,外標(biāo)法定量,。
2.2主要儀器、設(shè)備和耗材
效液相色譜-質(zhì)譜儀:配紫外-看見檢測器方法(LC-MS/UV)
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,,,;超聲波清洗器;
多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品:50mg/ml(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)),;多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品:50mg/ml(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)),;甲苯:HPLC級(默克集團(tuán));二氯甲烷:HPLC級(默克集團(tuán)),;正己烷:HPLC級(默克集團(tuán)),;甲醇:HPLC級(默克集團(tuán));磷酸二氫鉀:分析純(國藥試劑),;磷酸氫二鈉:分析純(國藥試劑),。
2.3儀器測試條件 色譜柱:TR-C18,4.6mm*250mm,,5μm,; 柱流量:1.0ml/min; 柱溫:35℃; 進(jìn)樣量:20μl,; 紫外檢測器波長:226nm,; 流動相A:甲醇,流動相B:緩沖鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中)
時間 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脫程序表三,、實驗結(jié)果
1,,一溴聯(lián)苯;2,,二溴聯(lián)苯;3,,三溴聯(lián)苯,;4,四溴聯(lián)苯,;5,,五溴聯(lián)苯;6,,六溴聯(lián)苯,;7,七溴聯(lián)苯,;8,,八溴聯(lián)苯;9,,九溴聯(lián)苯,;10,十溴聯(lián)苯,;圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖 1,,一溴聯(lián)苯醚;2,,二溴聯(lián)苯醚,;3,三溴聯(lián)苯醚,;4,,四溴聯(lián)苯醚;5,,五溴聯(lián)苯醚,;6,六溴聯(lián)苯醚,;7,,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯醚,;9,,九溴聯(lián)苯醚;10,,十溴聯(lián)苯醚,;
本實驗采用效液相色譜儀方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,,靈敏度,,可以對塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行有效的定性定量分析。
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