ICP 能夠分析從幾個(gè)ppb 到百分之幾乃至百分之幾十的樣品濃度,。若對(duì)分析的環(huán)境條件不嚴(yán)格
控制,,勢(shì)必造成實(shí)驗(yàn)的不準(zhǔn)確;也要求在使用中嚴(yán)格對(duì)儀器維護(hù)保養(yǎng),,才能達(dá)到嚴(yán)格控制分析質(zhì)量和延長(zhǎng)儀器壽命,。
實(shí)驗(yàn)室常用的器皿,如燒杯,、容量瓶,,在使用前需進(jìn)行清洗。聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗滌劑清洗,,用水沖洗,,再用(1+1)HNO3 浸泡 24 小時(shí)(或煮沸),。用水清洗,用去離子水洗
滌(三次),。有的玻璃器皿油污嚴(yán)重,,可用洗液(濃硫酸加重鉻酸鉀配制)浸洗后,然后再用水充分沖洗,。
7.2 使用和保養(yǎng)
本儀器要求一般室溫維持在 20~25 攝氏度之間的一個(gè)固定溫度,,溫度變化應(yīng)小于±1 攝氏度。室內(nèi)濕度應(yīng)小于 70%,,好控制在 45%~60%之間,,并配有空氣凈化裝置,。
為了保證ICP 儀的安全運(yùn)行,,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓將過(guò)大,,影響儀器壽命,。電路環(huán)境的具體要求請(qǐng)參考《儀器安裝條件》。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī),,排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣 體時(shí),,實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差, 實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓,,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),,大量積聚在儀器的各個(gè)部位上,容易造成壓組件或接頭打火,,電路板及接線,、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,,因此,,需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī),、電子控制電路,、頻發(fā)生器、顯示器,、打印機(jī),、磁盤驅(qū)動(dòng)器等,定期拆卸或打開(kāi),, 用小毛刷清掃,,并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)壓電源線,、及計(jì)算機(jī)顯示器的壓線及接頭,,還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵,。磁盤驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油,。打印機(jī)的打印頭還要拆下,,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,,防止針孔被紙屑堵塞,,然后按照說(shuō)明書調(diào)整一定的打印壓力。對(duì)于儀器除塵,,一般由電子,,儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí),,不了解儀器結(jié)構(gòu),,不要輕易觸動(dòng),以免發(fā)生意外,,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源后再進(jìn)行,。
7.2.4 霧化器的維護(hù)
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中脆弱,關(guān)鍵的部份,,需要很好的維護(hù)和使用,。要定期的清理,特別是測(cè)定鹽溶液之后,,霧化器的頂部,,炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,,常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降,,儀器反射功率升等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,,也影響反射功率,,
因此,要定期用酸洗,,水洗,,后,用無(wú)水乙醇潤(rùn)洗并吹干,,并保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔,。
開(kāi)機(jī)測(cè)定前,必須做好安排,,事先做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,,切忌在同一段時(shí)間里頻繁開(kāi)啟,儀器頻繁開(kāi)啟容易造成損壞,,這是因?yàn)閮x器在每次開(kāi)啟的時(shí)候,,瞬時(shí)電流大大于運(yùn)行正常時(shí)的電流,,瞬時(shí)的脈沖沖擊,
容易造成功率管,、真空電容以及其他芯片的損傷,。
1) 進(jìn)樣前進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查;
2) 測(cè)定后進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查和清洗,;
3) 廢液桶中的廢液要經(jīng)常清理,;
4) 炬管,霧化器,,霧室的清洗,;
5) 冷卻水的定期更換;
6) 每次開(kāi)機(jī)前請(qǐng)注意:當(dāng)?shù)入x子氣小于 1Mpa,,只能點(diǎn)火一小時(shí)時(shí),,建議請(qǐng)更換氣瓶;
7) 儀器點(diǎn)燃后不能隨便調(diào)整等離子氣的流量計(jì)和壓力表,,否則會(huì)燒壞石英炬管,;
8) 儀器點(diǎn)燃后進(jìn)樣毛細(xì)管必須放在溶液中,,更換溶液時(shí)毛細(xì)管離開(kāi)液體(進(jìn)空氣)不能超過(guò) 10 秒,, 否則會(huì)導(dǎo)致熄火;
9) 如發(fā)現(xiàn)石英炬管內(nèi)很臟時(shí)請(qǐng)及時(shí)清洗,;
10) 拆裝炬管,、噴霧器、霧室時(shí)注意輕拿輕放(石英玻璃制品易碎),。
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