pH計(jì),,由電極和電計(jì)兩部分組成,。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),可大大減小pH示值誤差,,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn),、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。
正確使用與保養(yǎng)
目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快,。使用時(shí),,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差,。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
⒈復(fù)合電極不用時(shí),,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗,。
⒉使用前,,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,,電極應(yīng)該透明而無裂紋,;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在,。
⒊測量濃度較大的溶液時(shí),,盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,,防止被測液粘附在電極上而污染電極,。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜,、防止交叉污染,,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀―氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象,。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下,。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸,、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇,、重鉻酸鉀等中使用,。
pH 計(jì)的正確校準(zhǔn)
pH 計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行,。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步 驟,。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí),、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性,。
盡 管pH計(jì)種類很多,,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。先用 pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。如果待測溶液呈酸性,,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,,則選 用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo) 準(zhǔn)?中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),,則不需反復(fù)調(diào)節(jié),,因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH 值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn),。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性,。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度,。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致,。不同 的溫度下,,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示:校準(zhǔn)工作結(jié)束后,,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo),。如遇到下列情況之一,,儀 器則需要重新標(biāo)定:
6,、當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí),。
1,、拔掉電極上的運(yùn)輸保護(hù)蓋。
2,、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽,。
3、像甩動(dòng)醫(yī)用體溫計(jì)一樣甩動(dòng)電極以排除氣泡,。
4,、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)以活化電極。
5,、將電極與測試儀連接,。
每天接通電源后需對(duì)主機(jī)預(yù)熱10分鐘,然后對(duì)電極進(jìn)行標(biāo)定1次,,保證儀器處于*工作狀態(tài),。
1、根據(jù)被測溶液的酸堿性,,選擇2點(diǎn)緩沖溶液值進(jìn)行標(biāo)定,。*點(diǎn)緩沖溶液的PH值應(yīng)為PH6.86,第二點(diǎn)緩沖溶液的PH值需與被測溶液的酸堿性一致,,即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液,。
2、先按標(biāo)定建(CAL),,然后壓確定鍵(YES),,通過滾動(dòng)鍵(︽)選擇二點(diǎn)緩沖溶液(7-4或7-9),再壓確定鍵(YES),。
3,、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,,然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液,,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,,壓確定鍵(YES)表示*點(diǎn)已標(biāo)定,。
4,、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,,然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點(diǎn)緩沖溶液,,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,,壓確定鍵(YES)表示第二點(diǎn)已標(biāo)定,。
5、兩點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束后,,儀器進(jìn)入斜率方式,,并顯示斜率值。
1,、標(biāo)定結(jié)束后,,用蒸餾水沖洗電極。
2,、將電極放入被測溶液,,并輕微攪動(dòng)一下,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,,記錄PH值,。
儲(chǔ)藏一周以內(nèi):將電極浸泡于3MKCL溶液中,避免讓溶液揮發(fā),。切勿將電極儲(chǔ)藏于蒸餾水中,,否則將縮短電極壽命。
長期儲(chǔ)藏:用蒸餾水沖洗電極,。用保護(hù)蓋將探測表面蓋好并存放于干燥處,。
1、常規(guī)清洗:將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘,,然后浸泡于3MKCL溶液2小時(shí),。 2、油脂類清洗:用中性洗滌劑或甲醇溶液進(jìn)行沖洗,。 3,、蛋白脂類清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘。
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