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ICP霧化器堵塞的處理方法

點(diǎn)擊次數(shù):3845 發(fā)布時(shí)間:2016-4-25

  ICP霧化器大部分是玻璃或石英材質(zhì),任何濃度的氫氟酸(HF)均會(huì)對(duì)霧化器造成不可修復(fù)的損壞,。如果用戶測(cè)試的樣品中含有氫氟酸,,主要是用氫氟酸深樣造成的,一定要采用抗氫氟酸霧化器,,就算你進(jìn)行了趕酸,,少量的氟氟酸也會(huì)對(duì)霧化器造成損害。我遇到過(guò)一家作鋯基體的用戶,,用氫氟酸溶樣,,雖進(jìn)行了趕酸,但是霧化器也zui多用不到一個(gè)月,。
  
  廠家提供的霧化器在出廠的時(shí)候已經(jīng)經(jīng)過(guò)清潔,,或者是沒(méi)有使用過(guò)的,可以立即在儀器上使用,,或者在稀酸中浸泡一晚,。這里要記住一點(diǎn),不能采用超聲波清洗對(duì)霧化器進(jìn)行清洗,。超聲波會(huì)使毛細(xì)管共振并且與噴嘴碰撞而碎裂,,造成霧化器的損壞。
  
  ICP霧化器的操作,、保存和運(yùn)輸中一定要注意,,絕大部分的霧化器均由玻璃或者石英制造,二者均為易碎材料,,不正確的操作和外力的撞擊會(huì)導(dǎo)致它們產(chǎn)生鋒利的邊緣而可能對(duì)人員造成傷害,,同時(shí)損壞霧化器,注意保護(hù)霧化器的噴嘴,,在不使用霧化器時(shí)不要敲擊噴嘴或者使噴嘴長(zhǎng)期暴露在外,。一旦噴嘴損壞,其性能是不可恢復(fù)的。
  
  ICP霧化器的日常維護(hù),,在開(kāi)始和結(jié)束測(cè)樣一定要用酸空白和去離子水對(duì)霧化器沖洗幾分鐘,。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。一旦發(fā)生樣品沉積或結(jié)晶,,除去是很困難的,。在分析時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)定,譜線強(qiáng)度下降,,zui容易造成這個(gè)問(wèn)題的就是霧化器問(wèn)題,,首先檢查霧化器是否堵塞,其次請(qǐng)檢查霧化器載氣連接處,。1%的氣體泄漏會(huì)造成分析結(jié)果比較大的漂移,。
  
  ICP霧化器堵塞的處理方法
  
  一、顆粒堵塞:
  
  雖然我們看到樣品是清澈的,,但有時(shí)候會(huì)少微小的顆粒,,樣品濃度過(guò)大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器,一般這種情況可以試試以下方法,。
  
 ?。薄⑦M(jìn)樣管拆除,,霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細(xì)管,。
  
  2,、在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30psig),,有時(shí)候我也用載氣管反接過(guò)來(lái),“反吹”噴嘴和環(huán)面,,利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口,,突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個(gè)是zui常用也是zui有效的方法,。
  
 ?。?、在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出,。
  
  4,、利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞,。
  
  5,、對(duì)于硅類顆粒的堵塞,,可以使用氫氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,,重復(fù)3-5次,。
  
  注意:
  
  ①,、氫氟酸有毒性,,使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施。
  
 ?、?、氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制,清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對(duì)石英的腐蝕,。
  
  這個(gè)方法盡量不用,,因?yàn)榧铀崃亢蜁r(shí)間很難控制。
  
  二,、毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積:
  
  這是zui常見(jiàn)的霧化器堵塞,,所以我們一定要養(yǎng)成一個(gè)習(xí)慣就是在測(cè)試樣品結(jié)束關(guān)機(jī)之前,要用超純水或酸空白進(jìn)幾分鐘樣進(jìn)行清洗,。
  
 ?。薄⒏鶕?jù)樣品情況推斷大致的沉積物,,選擇適當(dāng)?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵?xì)管,,利用壓縮空氣吹出清洗液,反復(fù)該步驟以*清洗毛細(xì)管驅(qū)除沉積物,。
  
 ?。病⒍氯麉^(qū)域浸入溶液中加熱,,溶液沸騰后可以帶出沉積物,。這樣不會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成傷害。
  
  三,、有機(jī)物堵塞
  
  這個(gè)不常見(jiàn),,因?yàn)橛肐CP測(cè)有機(jī)相的用戶比較少。
  
 ?。?、將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,加熱到100度以上,,驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗,,清洗完畢后用清水,異丙醇清洗,,干燥,。
  
  注意:
  
 ?、佟庀跛嵊袕?qiáng)烈的腐蝕性,,需要適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)措施,。
  
  ②,、不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗,,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會(huì)對(duì)分析造成影響。
  
 ?。?、對(duì)于蠟一類的有機(jī)物堵塞,小心加熱毛細(xì)管受影響的部位,,同時(shí)在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細(xì)管,。
  
  注意:
  
  避免加熱過(guò)度使有機(jī)物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。)
  
  四,、頑固毛細(xì)管堵塞處理方法
  
  在噴嘴末端插入一段鋼琴線,,小心的疏通毛細(xì)管堵塞。
  
  注意:由于此方法可能會(huì)對(duì)霧化器造成損壞,,只有在以上方法均不能疏通毛細(xì)管堵塞時(shí)采用,。

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