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雞肉中利巴韋林的檢測(cè)方案
點(diǎn)擊次數(shù)：4311 發(fā)布時(shí)間：2014-12-23
一,、 樣品前處理方法
2g雞肉,，加入15mL水，渦旋混勻,，超聲提取10min,，2000xg離心5min，取3mL上清進(jìn)行固相萃取,，固相萃取柱為HyperSep HyperCarb 色譜柱(200mg/3mL,，貨號(hào)60106-301)，固相萃取步驟如下：
活化：1mL 乙腈,，1mL乙醇,，負(fù)壓過(guò)柱
上樣：3mL 上清液，1mL/min速率過(guò)柱
洗脫：500μL 20%乙腈-水溶液洗脫,，1mL/min
洗脫兩次,，合并洗脫液，直接進(jìn)行LC-MS/MS分析,。
二,、 樣品分析方法
1. 儀器
Accela HPLC；TSuantum Access MAX 三重串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)器,；Hypercarb 液相色譜柱(100x2.1mm,，5μm，貨號(hào)35005-102130),。
2. 參數(shù)設(shè)置
液相參數(shù)：
柱溫：室溫
進(jìn)樣量：10μL
梯度：
質(zhì)譜參數(shù)：
離子化模式：電噴霧電離,，正離子模式；
質(zhì)譜掃描方式：選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）,；
分辨率：?jiǎn)挝环直媛剩?/p>
毛細(xì)管溫度：350℃,；
霧化溫度：350℃；
噴霧電壓：3700V,；
鞘氣壓力：30 arb,；
輔助氣流速：10 arb；
碰撞氣壓力：1.0 mTorr,；
離子對(duì)參數(shù)見(jiàn)下表：
3.色譜圖
見(jiàn)圖1,。
圖 1 雞肉加標(biāo)樣品檢測(cè)結(jié)果(利巴韋林濃度，1ppb,；同位素內(nèi)標(biāo)濃度：1ppb)
三,、 結(jié)果與討論
利巴韋林為強(qiáng)極性化合物，使用水作為溶劑即可將其*提取,。但常規(guī)色譜柱無(wú)法將其保留,。Hypersep Hypercarb是Thermo Scientific*的固相萃取填料,，基質(zhì)為具有平面結(jié)構(gòu)的多孔石墨化碳（PGC），能與極性化合物產(chǎn)生偶極-偶極相互作用而使其具有強(qiáng)保留性質(zhì),，特別適合極性化合物的純化,。
本實(shí)驗(yàn)中，使用HyperSep Hypercarb 進(jìn)行樣品的純化,，可以得到滿意的回收率,，在50ppb的加樣回收試驗(yàn)中，回收率為121.8%,，重現(xiàn)性良好,。且方法簡(jiǎn)單，與現(xiàn)有方法相比,，避免了反復(fù)調(diào)節(jié)pH值的步驟,。而且，使用20%乙腈即可將目標(biāo)物洗脫,，避免在后繼的分析過(guò)程中產(chǎn)生明顯的溶劑效應(yīng),。
在分析過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質(zhì),，根據(jù)文獻(xiàn)判斷,，可能為內(nèi)源性的異構(gòu)體。該異構(gòu)體容易使結(jié)果出現(xiàn)假陽(yáng)性,，但使用HyperCarb色譜柱,，在極為簡(jiǎn)單的流動(dòng)相條件下，即可實(shí)現(xiàn)分離,。