【 1 】氣路的氣密性下降：

流量計(jì)指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間,。若氣密性下降,，重點(diǎn)應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計(jì),、玻璃管,、橡膠管和氣路連接。

【 2 】電解池

1 ,、電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降,。

2 、電解池內(nèi)的四個(gè)極片上有污垢應(yīng)清洗

3 ,、電解池內(nèi)的四個(gè)極片與控制器應(yīng)連接可靠,。

【 3 】攪拌器：

攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,，應(yīng)更換,。

【 4 】溫度控制部分

1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃,，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路,。

B ．溫度一直不增加，但有加熱電流,，則表示熱電偶接反,。

C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路,。

2 ,、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流,。若爐流顯示為 0.0A ,，表示保險(xiǎn)管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通,。

3 ,、恒溫波動(dòng)太大，一般為硅碳管的原因,。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω,，推薦選購本公司原廠配件,。

【 5 】送樣機(jī)構(gòu)

為配合送樣機(jī)的故障判斷，該儀器主板上提供了 4 個(gè)指示燈,，具體故障時(shí)可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位,。

◎ ◎ ◎ ◎

1 2 3 4

1 ： 馬達(dá)前進(jìn)時(shí)，該指示燈應(yīng)亮,。

2 ： 馬達(dá)后退時(shí),，該指示燈應(yīng)亮。

3 ： 送樣機(jī)構(gòu)在 500 ℃處,，或 1050 ℃停留時(shí),，該指示燈應(yīng)亮。

4 ： 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時(shí),，該指示燈應(yīng)亮,。

•  試劑和材料

•  三氧化鎢（ HG10-1129 ）

•  變色硅膠：工業(yè)品

•  碘化鉀（ GB/T1272 ）

•  溴化鉀（ GB/T649 ）

•  冰乙酸（ GB/T676 ）

•  蒸餾水

☆ 儀器的維護(hù)：

1.  電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池,，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色,，沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物,，再用乙醇或丙酮清洗,，注意不要用等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象,。

•2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗,。清洗方法如下：

取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜,。將電解池傾斜,，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸）,，待洗液流凈后，在反復(fù)進(jìn)行 1 —— 2 次,，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu),。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液,，熔板應(yīng)潔白如初,。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可,。

3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查,，其接頭處zui容易老化漏氣。

4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管,，新瓷舟使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理,。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺(tái)污染,，有專門放置瓷舟的白瓷舟。

5 定期用標(biāo)樣效驗(yàn)儀器,，以檢驗(yàn)儀器作樣是否正常,。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染,，氣路是否漏氣,，堵氣。

6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,，并置于干燥環(huán)境中使用,。若長期不用，應(yīng)蓋好,，并定期取出通上電源,，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用,，應(yīng)將連接用的膠管取下,，防止其老化粘連。

☆ 故障現(xiàn)象及其原因和處理方法：

1. 空氣凈化裝置：包括一個(gè)流量計(jì),，兩支玻璃管,，一臺(tái)氣泵及連接膠管。

（1）. 流量計(jì)：其進(jìn),、出氣口由于和干燥管相連,，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn),，或調(diào)不到規(guī)定流量,；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力,，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié),；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn),。

（2） 玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫酯棉,。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi),，阻塞氣路,。其本身如有小裂紋，可用膠密封,，硅膠一旦全部變色,，要及時(shí)更換。

（3） 氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng),，產(chǎn)生空氣動(dòng)力,。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致,。皮碗破裂，則抽力下降,，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉,，流量不穩(wěn)，與 1 ,、 2 表現(xiàn)一樣,。

（4） 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣,，流量不穩(wěn),。

以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗(yàn)都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對(duì)它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上,，都是使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,，忽高忽低。

2 電解池

（1） 電解池的上蓋要旋緊,，密封圈老化,，各個(gè)進(jìn)出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因,。

（2） 電解池內(nèi)四個(gè)極片,，兩個(gè)小的一組，為指示電極 兩個(gè)大的一組,，為電解電極,。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病,，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行,。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂,。

若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時(shí)）將造成電解電極持續(xù)電解,，不能停止。電解液發(fā)紅,，屏幕飛快計(jì)數(shù)（即使不放煤樣）,，其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時(shí)電解液越來越白,，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài),。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓,，即液體很白時(shí)電解才突然開通，測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定,。

處理辦法：對(duì)表面粘污的,，可做清潔處理,。對(duì)開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除,，取下與極片相連的塑料管,，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分,，重新焊接,，封膠，不可將裂口封膠了事,，因其內(nèi)部可能已積存電解液,，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通,。

（3） 電解池的引出線插頭及機(jī)器上插座,，日久氧化，松動(dòng)所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,，可將插頭鍍上一薄層焊錫,，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn),。

3 攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng),，帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場(chǎng)減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢,，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢,。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,，可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利?SO2 水合物的均勻滴定,，攪拌速度過低也測(cè)定結(jié)果不理想的一個(gè)原因,，實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象,。

4 燃燒爐部分：

（1） 熱電偶的正確安裝很重要,，向下插到碰到硅碳管后回退

2mm. 離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實(shí)際爐溫早已達(dá)到）或者升到設(shè)定℃后,，控制精度不好,，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng)：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時(shí),，會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi),，使顯示溫度大幅度波動(dòng)，直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開），嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路,?？販禺惓＃瑺t溫過高（遠(yuǎn)高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看,，已不是正常的紅光,，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連,，嚴(yán)重的有異徑管燒彎,，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣,，退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,，無法刮掉，可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度,。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路,，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路,，則儀器始終顯示室溫,。

（2） 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池,。如其有裂紋或斷裂,，將會(huì)造成含硫氣體外逸，使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定,，異徑管處于高溫下,，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽,，感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺絲,，將其抽出檢查。

（3） 硅碳管調(diào)試時(shí)以 10 Ω為*值,。其阻值過大或過小,，都將造成zui大加熱電流變小，其自然老化后,，阻值將會(huì)變大,。表現(xiàn)為升溫時(shí)間變長或升不到設(shè)定溫度：此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好,，判定時(shí)可量其阻值情況,。

 

                                                                    待續(xù)

 

                                                     鶴壁恒科儀器技術(shù)部