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定硫儀/測硫儀常見問題及處理方法

時(shí)間:2010/2/26閱讀:4265
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定硫儀/測硫儀常見問題及處理方法
 

關(guān)鍵詞:定硫儀/測硫儀常見問題及處理方法

適用于定硫儀/測硫儀/全自動(dòng)定硫儀/電腦測硫儀/庫侖測硫儀/微機(jī)一體定硫儀/快速智能定硫儀

【 1 】氣路的氣密性下降:
流量計(jì)指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間,。若氣密性下降,重點(diǎn)應(yīng)檢查以下部件:氣泵,、流量計(jì),、玻璃管、橡膠管和氣路連接,。
【 2 】電解池
1 ,、電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降。
2 ,、電解池內(nèi)的四個(gè)極片上有污垢應(yīng)清洗
3 ,、電解池內(nèi)的四個(gè)極片與控制器應(yīng)連接可靠。
【 3 】攪拌器:
攪拌棒的磁力消退,,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,,應(yīng)更換。
【 4 】溫度控制部分
1 ,、 A .溫度一直顯示 1999 ℃,,表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。
B .溫度一直不增加,,但有加熱電流,,則表示熱電偶接反,。
C .溫度一直顯示室溫,,則表示熱電偶連線短路,。
2 ,、溫度值小于設(shè)定爐溫,,應(yīng)有加熱爐流,。若爐流顯示為 0.0A ,表示保險(xiǎn)管壞,,硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通,。
3 、恒溫波動(dòng)太大,,一般為硅碳管的原因,。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω,,推薦選購本公司原廠配件,。
【 5 】送樣機(jī)構(gòu)
為配合送樣機(jī)的故障判斷,,該儀器主板上提供了 4 個(gè)指示燈,,具體故障時(shí)可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位,。
◎ ◎ ◎ ◎
1 2 3 4
1 : 馬達(dá)前進(jìn)時(shí),,該指示燈應(yīng)亮,。
2 : 馬達(dá)后退時(shí),,該指示燈應(yīng)亮,。
3 : 送樣機(jī)構(gòu)在 500 ℃處,或 1050 ℃停留時(shí),,該指示燈應(yīng)亮,。
4 : 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時(shí),該指示燈應(yīng)亮,。
•  試劑和材料
•  三氧化鎢( HG10-1129 )
•  變色硅膠:工業(yè)品
•  碘化鉀( GB/T1272 )
•  溴化鉀( GB/T649 )
•  冰乙酸( GB/T676 )
•  蒸餾水
儀器的維護(hù):
1.  電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后,,應(yīng)打開電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色,,沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理,,除去電極上的附著物,再用乙醇或丙酮清洗,,注意不要用等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁,,防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。
•2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗,。清洗方法如下:
取下電解池(打開上蓋),,在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜,。將電解池傾斜,,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸),,待洗液流凈后,,在反復(fù)進(jìn)行 1 —— 2 次,即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu),。然后再用自來水沖洗電解池,,并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液,熔板應(yīng)潔白如初,。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管,,然后再加入電解液使用即可。
3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查,,其接頭處zui容易老化漏氣,。
4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管,新瓷舟使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理,。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染,,有專門放置瓷舟的白瓷舟。
5 定期用標(biāo)樣效驗(yàn)儀器,,以檢驗(yàn)儀器作樣是否正常,。如異徑管有否破裂,電解液極片是否被污染,,氣路是否漏氣,,堵氣。
6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用,。若長期不用,,應(yīng)蓋好,并定期取出通上電源,,以烘烤儀器內(nèi)的潮氣,。電解池若長期不用,應(yīng)將連接用的膠管取下,,防止其老化粘連,。
☆ 故障現(xiàn)象及其原因和處理方法:
1. 空氣凈化裝置:包括一個(gè)流量計(jì),兩支玻璃管,,一臺氣泵及連接膠管,。
(1). 流量計(jì):其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連,,可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路,,而使氣流量不穩(wěn),或調(diào)不到規(guī)定流量,;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合,,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié),;其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán),,針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2) 玻璃管:其下兩端應(yīng)填充脫酯棉,。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔,,使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi),阻塞氣路,。其本身如有小裂紋,,可用膠密封,硅膠一旦全部變色,,要及時(shí)更換,。
(3) 氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng),產(chǎn)生空氣動(dòng)力,。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致,。皮碗破裂,則抽力下降,,表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉,,流量不穩(wěn),與 1 ,、 2 表現(xiàn)一樣,。
(4) 橡膠管:容易老化,,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn),。
以上故障的表現(xiàn)都一樣,,每次試驗(yàn)都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到做樣結(jié)果上,都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定,,忽高忽低,。
2 電解池
(1) 電解池的上蓋要旋緊,密封圈老化,,各個(gè)進(jìn)出孔處 開膠,,都是造成漏氣的原因。
(2) 電解池內(nèi)四個(gè)極片,,兩個(gè)小的一組,,為指示電極 兩個(gè)大的一組,為電解電極,。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用,。如果任一個(gè)電極出毛病,都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行,。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈,,其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時(shí))將造成電解電極持續(xù)電解,,不能停止,。電解液發(fā)紅,,屏幕飛快計(jì)數(shù)(即使不放煤樣),,其表面粘污也是這樣現(xiàn)象:若電解電極極片與其引線斷開,將造成做樣時(shí)電解液越來越白,,但屏幕始終不計(jì)數(shù),,即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓,,即液體很白時(shí)電解才突然開通,,測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。
處理辦法:對表面粘污的,,可做清潔處理,。對開膠導(dǎo)致斷開的,可將殘膠剔除,,取下與極片相連的塑料管,,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線部分,,重新焊接,,封膠,,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,,引線已被腐蝕,,與極片不導(dǎo)通。
(3) 電解池的引出線插頭及機(jī)器上插座,,日久氧化,,松動(dòng)所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性,,也可將引線直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。
3 攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場,,帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn),。若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢,則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢,。攪拌棒的磁力消退,,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快,,越有利?SO2 水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個(gè)原因,,實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn),,則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。
4 燃燒爐部分:
(1) 熱電偶的正確安裝很重要,,向下插到碰到硅碳管后回退
2mm. 離的越遠(yuǎn),,則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實(shí)際爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定℃后,控制精度不好,,在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng):如果熱電偶碰在硅碳管上,,則當(dāng)升到高溫時(shí),會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi),,使顯示溫度大幅度波動(dòng),,直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開),嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路,??販禺惓#瑺t溫過高(遠(yuǎn)高于 1050 ℃)的現(xiàn)象是:向爐膛內(nèi)看,,已不是正常的紅光,,而是已經(jīng)發(fā)白,往往造成石英舟與異徑管粘連,,嚴(yán)重的有異徑管燒彎,,異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象,,如果送入煤樣,退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,,無法刮掉,,可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路,,則儀器顯示 1 ,,表示超量程:如果熱電偶短路,則儀器始終顯示室溫,。
(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室,,保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂,,將會(huì)造成含硫氣體外逸,,使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定,異徑管處于高溫下,,又隱蔽于爐體內(nèi),,故斷裂處較隱蔽,感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺絲,,將其抽出檢查,。
(3) 硅碳管調(diào)試時(shí)以 10 Ω為*值。其阻值過大或過小,,都將造成zui大加熱電流變小,,其自然老化后,阻值將會(huì)變大,。表現(xiàn)為升溫時(shí)間變長或升不到設(shè)定溫度:此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置,。處理辦法一般以更換為好,判定時(shí)可量其阻值情況,。
 
                                                                    待續(xù)
 
                                                     鶴壁恒科儀器技術(shù)部

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