實驗方法
（1 ）,、水樣的采集與固定
1,、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水,、池塘水,、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中,，用尖嘴塞慢慢蓋上,，不留氣泡。
2,、在河岸邊取下瓶蓋,，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內(nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中,。
3,、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻,。此時,，水樣中的氧被固定生成錳酸錳（KMnO3）棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用,。

（2）,、酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸,，蓋上瓶塞，搖勻,，直至沉淀物*溶解為止（若沒全溶解還可再加少量的濃酸）,。此時，溶液中有I2產(chǎn)生,，將瓶在陰暗處放5分鐘,，使I2全部析出來。
用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定
1,、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中,。
2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至淺,。
3,、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml。
4,、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止,。
5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,。
6、按上述方法平行測定三次,。

（3）計算
溶解氧（mg／L）=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量（mg）,，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)：
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度（0．0250mol／L）
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積（m1）
V水 ——水樣的體積（ml）

（四）試劑的配制
l、硫酸錳溶液,。溶解480g分析純硫酸錳（MnS04· H20）溶于蒸餾水中,，過濾后稀釋成1L。
2,、堿性碘化鉀溶液,。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中（如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時如有沉淀生成,，可過濾除去）,。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并,，加蒸餾水稀釋至1L,。
3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸餾水中,，然后在加入0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中,，加入蒸餾水至刻度（0.0250mol／L）,。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升,，儲于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定：
1）重鉻酸鉀標(biāo)溶液：稱取在于110℃干燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水中,，移入1L的溶量瓶中,，稀釋至刻度（0.0250mol／L）。
2）用0.0250mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度,。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水,。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重鉻酸鉀溶液，再加入5ml 1：5的硫酸溶液,，此時發(fā)生下列反應(yīng)： K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20
在暗處靜置5分鐘后,，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺，加入2ml淀粉溶液,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止,。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標(biāo)定應(yīng)做三個平行樣,，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度,，較0.0250mol／L。