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據(jù)我公司技術(shù)分析,,NaOH有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的CO2,因而,,市售NaOH中常含有Na2CO3,。由于碳酸鈉,對指示劑的使用影響較大,,應(yīng)設(shè)法除去,。
除去Na2CO3zui通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液,由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解,,會(huì)慢慢沉淀出來,,因此,可用飽和氫氧化鈉溶液,,配制不含Na2CO3的NaOH溶液,。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,,稀釋至所需濃度即可,。此外,用來配制NaOH溶液的蒸餾水,,也應(yīng)加熱煮沸放冷,,除去其中的CO2。
標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多,,常用的有草酸,、苯甲酸和鄰苯二甲酸氫鉀等,zui常用的是鄰苯二甲酸氫鉀,。計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解,,溶液呈弱堿性,應(yīng)采用酚酞作為指示劑,。
配制的所需物品:
1,、儀器:堿式滴定管(50ml)、容量瓶,、錐形瓶,、分析天平、臺秤,。
2,、試劑:鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉固體,、10g/L酚酞指示劑:1g酚酞溶于適量乙醇中,,再稀釋至100mL,。
操作步驟
1、0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH,,加100mL水,,振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中,,密閉,,放置數(shù)日,澄清后備用,。
準(zhǔn)確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中,,搖勻,貼上標(biāo)簽,。
2,、0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶內(nèi),于105-110℃烘至恒重,,用減量法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克,,置于250 mL錐形瓶中,加50 mL無CO2蒸餾水,,溫?zé)崾怪芙?,冷卻,加酚酞指示劑2-3滴,,用欲標(biāo)定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,,直到溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色,。同時(shí)做空白試驗(yàn),,要求做三個(gè)平行樣品。
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